钕铁硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
测试对象:钕铁硼剖面
测试元素:Tb,Dy
测试仪器:LA-ICPMS(激光烧蚀固体进样装置 和 ICP-MS 质谱仪联用)
1. 样品前处理
因为样品横切面积较小,所以将样品镶入牙托粉中。LA 进样装置对于被测样品表面的光洁度要求较高,所以在测试前,给待测面做了镜像抛光。处理过后的样品如图一。
图一 剖面样品照片
金属域为镜面抛光后的效果,黑域为测试之后的效果
2.测试
开启 ICP-MS 和 LA 仪器,预热 1 小时左右。将样品放入 LA 样品室。如图二。
图二 ICP-MS(左)和 LA(右)联用仪器
设置好测试参数及流程,包括待测元素、扫描区域等,运行测试程序,LA 和 ICP-MS 联用将自动同步,进行样品测试及数据采集。
LA 激光剥蚀斑点大小为 40um,扫描行数为 42 行,行间距为100um。测试所对应的扫描区域 1,如图三所示,其长宽为,L=1.5mm,W=4.14mm。
图三 被测样品扫描区域示意图
与上图相应的,Tb,Dy 元素在扫描区域内的分布分析测试结果如图四和图五。
图四 Tb 元素的分布图
右侧图示为信号强度(value)对应的色标(color)
图五 Dy 元素的分布图
右侧图示为信号强度(value)对应的色标(color)
从图四和图五可以看出,在扫描区域内,Tb 和 Dy 两个元素的浓度,均从上下两端往中间递减。扫描区域 2 和 3 测试所得的结果,趋势同扫描区域 1 的结果。LA-ICPMS 的测试结果和用电子显微镜测试的结果一致。
钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪 icp-ms
被称为自二十世纪以来激动人心的分析技术,具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能,已成为痕量和**痕量分析为有效的分析手段之一。 在《国家重大科学仪器设备开发专项》的支持下,钢研纳克针对冶金、环保、地质、矿产、食品等领域对痕量分析技术的需求,以满足行业应用需求为目标,克服了ICP射频电源、离子传输、四较质量分析器等关键技术,成功地研制了电感耦合等离子体质谱仪——PlasmaMS 300。
基于PlasmaMS 300,钢研纳克与国家环境分析测试中心、国家地质实验测试中心、北京矿冶研究总院、钢铁研究总院、北京市理化分析测试中心等测试机构合作,开发了适合各行业的分析测试方法,解决了环境介质中痕量重金属元素检测,地质矿产中稀土、稀有、稀散元素分析,二次资源中有价有害元素的分析,金属材料中的痕量化学成分及其分布分析,食品中有毒、有害元素不同形态、价态分析等技术难题。
作为中国的检测仪器供应商,钢研纳克高度重视仪器可靠性工作,早在2013年就与工业和信息化部电子*五研究所(电子五所)签订了仪器设备可靠性提升战略合作协议,开展质量可靠性体系实验。自从ICP-MS诞生之日起,就接受了系统的可靠性评测、诊断、预测等工作,将可靠性贯穿于钢研纳仪器从设计到批量生产的全流程,构建ICP-MS的可靠性保证体系。仪器可靠性是影响客户对国产ICP-MS信任度的**要素,我们会一如既往地重视仪器可靠性工作,持续提升仪器可靠性水平,让客户得到良好的使用体验。
路边的野菜不要采——钢研纳克PlasmaMS 300型ICP-MS测定野菜中的重金属含量
冬去春来,五颜六色的春天在北京城复苏,简直美不胜收。受的影响,郊外游玩成了众多家庭春季踏青的。一场春雨过后,路边的野菜也焕发出了勃勃生机,有吃货小伙伴对土生土长的野菜“唇唇欲动”,但是“路边的野菜不要采,重金属**标”的帖子在网络也异常火热。一边是美味的野菜,一边是可怕的重金属威胁,路边的野菜重金属到底有没有**标?钢研纳克NCS邀请重磅嘉宾,重金属检测PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),用真实的检测数据验证路边野菜中的重金属含量。
步:挖野菜,选取马路边中的野菜。拿着手机,带着铲子,终于凑齐了蒲公英,荠菜和苦荬菜。
第二步:预处理,把野菜去黄叶去根,洗干净,根据《G09.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》要求,蔬菜取新鲜可食用部分进行测定。
第三步:微波消解,消解条件参考G09.268-2016。
第四步: 测试,有请帅气搭档-NCS PlasmaMS 300 ICP-MS登场。
选用氦气碰撞模式。
Duangduangduang……测定结果出炉了:
测定三种野菜,结果对比《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物》,结论是重点监测元素不**标。
为了进一步消除小伙伴们的疑虑,同时还测定了GBW0048(GSB-26)芹菜标准物质作为控样,对比测定结果与认定值一致。
结论
虽然这次测试的路边的野菜重金属元素含量不**标,但是Hg元素含量接近限值,路边的野菜重金属污染还是需要警惕的,建议用钢研纳克NCS PlasmaMS 300检测重金属后判定。
路边野菜能否安全采摘,还取决于野菜生长地是否允许,取样位置,野菜种类,周边车流量,机动车排放要求等诸多因素。当然,从环保和安全角度考虑,让野菜在路边安静的生长是不过的啦,路边的野菜不要采哦~
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.