ICP-MS分析元素 icp质谱

土壤健康体检方案——无机污染物检测
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体，降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰，提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1  方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果（ug/g）
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。

钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷（As）分析
测试对象（大米标样）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
测试样品（As 不同形态）：
亚盐（As(Ⅲ)），盐（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
测试仪器：
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型液相色谱仪联用
测试方法：
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总及无机的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕，将样品冷却至室温后，5000r/min 离心 10min，取上层清液，经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
（1）ICP-MS 开机后，用调谐液进行调谐，使信号达到适合测试的强度；
（2）将 HPLC 与 ICP-MS 联接，启动 HPLC，稳定色谱柱 0.5h；
（3）设置测试方法，按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s，色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液，流速1mL/min，进样量 100μL。
（4）选择积分区域，进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液，图中峰依次为 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果（单位：ppb）
由表中可以看出，该测定方法测定的 As 总量与认定值一致，大米中As 的主要形态以 As（V）形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。

钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms快速测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
关键词：Plasma300，ICP-MS，大米，小麦，快速测定
大米小麦做为重要的粮食，其重金属含量一直备受人们关注。常见的测定方法一般为使用湿法消解，将样品完全消解后使用原子荧光，原子吸收，电感耦合等离子体质谱仪等方法进行测定，但分析速度一直较慢，不能够满足快速测定要求。本实验采用硝酸浸取样品中重金属含量，使用钢研纳克生产的Plasma 300 质谱仪测定，准确测定了大米，小麦中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
仪器特点
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量杆质量分析器；
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统；
高性能碰撞反应池系统；
的可靠性和稳定性。
Plasma 300型ICP-MS质谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1300 气流速／L·min-1 0.8
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素谱线
根据样品中各待测元素的含量及干扰情况，选其灵敏度适宜的质量数作为其待测质量数。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.013
标准2 0.025 0.020
标准3 0.125 0.123
标准4 0.25 0.256
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.011
标准2 0.025 0.024
标准3 0.125 0.127
标准4 0.25 0.253
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.119
标准2 0.25 0.248
标准3 1.25 1.261
标准4 2.5 2.512
标准5 10 9.996
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.0125 0.010
标准2 0.025 0.023
标准3 0.125 0.126
标准4 0.25 0.257
标准5 1.250 1.248
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.567
标准2 7.5 7.639
标准3 25 24.952
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.138
标准2 0.25 0.264
标准3 2.5 2.408
标准4 10 10.023
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.570
标准2 7.5 7.574
标准3 25 24.971
准确度
选择合适的标准样品，选择了GBW10043(辽宁大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等标准样品，按照实验方法测定标准样品，结果见下表
各元素的测试结果       u/g
标准样品编号  Pb Cd
GBW(E)100349 标准值 0.15±0.02 0.41±0.02
 测定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 标准值 0.042±0.005 0.48±0.02
 测定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 标准值 0.10±0.01 1.23±0.03
 测定值 0.116 1.42
各元素的测试结果       u/g
标准样品编号  Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 标准值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
 测定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 标准值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
 测定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 标准值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
 测定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法检出限
在该方法选定条件下，对空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足大米小麦中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素测定分析。
各质量数检出限及测定下限
元素 质量数 检出限ug/g 测定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
结论
Plasma 300质谱仪对大米小麦中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素进行测定，方法简单快速，适用于粮食中重金属的快速检验。方法检出限在0.0002-0.0095ug/g之间，使用标准样品进行比对，准确性好。Plasma 300能够快速、准确、可靠的测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

工信部电子五所与钢研纳克签订仪器设备可靠性提升工程战略合作协议
仪器信息网讯 2013年4月10日，工业和信息化部电子*五研究所(以下简称：电子五所)与钢研纳克检测技术有限公司(以下简称：钢研纳克)在钢研纳克永丰产业基地举行了仪器设备可靠性提升工程战略合作协议签约仪式。仪器信息网作为特邀媒体见证了这一战略签约仪式。
电子五所副所长(右)与钢研纳克总经理贾云海
签订战略合作协议
据了解，早在去年电子五所和钢研纳克就已经开展合作，就钢研纳克两种主打仪器产品共同展开了系统的可靠性评测、诊断、寿命预测等工作，并提出可靠性提升的整套方案。本次战略合作协议的签订，旨在前期合作基础上，将可靠性方案贯穿于钢研纳仪器从设计到大批量生产的全流程，从而构建适合于分析仪器这类产品的可靠性保证体系。这是电子五所开展的针对国产分析仪器产品的质量可靠性体系研究工作。同时，钢研纳克也成为国内系统进行产品可靠性管理的分析仪器企业。
会上，电子五所副所长、钢研纳克总经理贾云海、副总经理陈吉文等人就双方开展战略合作的计划设想进行了沟通，并一致认为，鉴于电子五所在电子、软件等产品全生命周期可靠性系统解决方案方面的雄厚基础以及钢研纳克在国内材料检测仪器行业的**地位，双方合作空间的非常大，合作前景很广阔。
交流现场
企业的是质量，质量的是可靠性。质量是分析仪器的生命线，可靠性是质量的**问题，可靠性是分析仪器的灵魂。但对于当前部分国产分析仪器来说，可靠性仍是其发展中的硬伤，这成为了国产分析仪器亟需解决的问题之一。
正是基于此，条财司委托电子五所，根据仪器专项的现状和特点编制了《科学仪器设备开发可靠性工作指南》，面向近100家仪器专项承担单位开展可靠性培训工作，协助各单位较好地完成仪器设备开发过程中的可靠性工程应用。
电子五所副所长
副所长形象地将电子五所比喻成一家产品，从查病到治病强身，不但能够帮助企业找到问题，而且可以帮助企业解决问题，可提供从元器件到整机设备、从硬件到软件直至复杂大系统的产品检测试验、分析评价、认证计量、信息服务、技术培训、设备/软件开发的一站式服务。
作为国内建立早、当前规模的可靠性机构，电子五所在帮助仪器行业推进可靠性工作方面一直在努力工作，希望能够帮助整个仪器行业提升对可靠性工作的认识，帮助仪器行业培养一批可靠性人才，促进仪器专项成果落地和打造皮实耐用的国产好仪器和好。会上，副所长肯定了可靠性研究对于分析仪器的重要性与必要性，他表示：“我们得承认，产品3C认证确实对保证产品使用安全起到了很关键的作用，通过10来年的实施，当前绝大多数产品达到3C认证要求已经不再是难事。触类旁通，仪器的可靠性认证将起到提高仪器可靠性现有水平和保证新研仪器可靠性达到要求的作用，值得推广。”
钢研纳克总经理贾云海
会上，贾云海总经理表示，可靠性研究应该上升到国家战略高度。例如产品的可靠性不够，用户只能重复购买，再购买需要再生产，再生产会再耗能，也就意味着再污染。也就是说，我国倡导环保节能，追根溯源就是产品可靠性的问题。
贾云海总经理补充到，可靠性之于分析仪器亦是如此重要。目前国产仪器企业队伍庞大，产品质量参差不齐，低价、恶意竞争，阻碍了整个分析仪器行业的进步与发展。如果对经得起验证的国产分析仪器贴上可靠性标签，或许这将会成为另一种意义的市场准入门槛，淘汰一部分产品质量不过关的落后企业，逐渐改变国产分析仪器在中国乃至**用户心中“二流产品”的印象。
参观钢研纳克展厅、环保项目部
参观钢研纳克光谱车间、力学车间
会后，在贾云海及陈吉文等人的引导下，副所长及其他电子五所到访人员参观了钢研纳克永丰生产基地的展厅、环保项目部、光谱车间、气体车间、研发中心及力学车间。在参观过程中，双方就分析仪器研发、制造、组装、测试等方面进行了交流。
关于工业和信息化部电子*五研究所：
建立于1955年，是我国个从事可靠性研究的机构。1997年成立的中国赛宝实验室，是电子五所的另一名称，目前在广州、苏州、重庆、宁波、佛山、中国香港建有实验室。其中广州总部实验室占地面积22万㎡，各类试验、分析测试和计量仪器设备7000多台/套，固定资产**12亿元。
关于钢研纳克检测技术有限公司：
钢研纳克公司业务涉及检测仪器装备研发、生产、销售，第三方检测服务，计量校准、标准物质等。其主要分析仪器产品每年销售量大于1000台/套，2013年销售总收入近4亿元。目前，钢研纳克定位是立足金属材料检测技术和仪器，向环境、民生领域适度拓展。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.