国产ICP-OES厂家 ICPOES公司

钢研纳克ICP光谱仪测定液态高纯硫酸锰中的钙镁
摘 要：液态高纯硫酸锰溶液是制备硫酸锰粉末的半成品，需对其钙镁含量进行严格的把控。液态高纯硫酸锰中锰 含量高达160g/L，选择标准加入法消除测定过程中的基体效应。综合考虑各条谱线的谱图、背景轮廓和强度值， 终选择了干扰较少的Ca315.887nm和Mg285.213nm作为待测元素的分析线。钙和镁校准曲线的相关系数R2分别为 0.9999和0.9997,线性关系良好，方法中钙和镁的测定下限分别为0.0117|ig/mL和0.0063|ig/mL，结果相对标准偏 差(RSD，n=11)为0.70%和0.89%，回收率为98.2%和90.0%，测定结果准确可靠；并提出了适合生产企业批量快速 测定的变异系数法，与标准加入法的测定值基本一致，可一次测定多个样品，工作效率得到明显提高，已应用于实 际样品分析，结果满意。
近年来，锂离子电池作为新一代环保高性能电池已成为电池产业发展的重点方向。随着市场对锂电池需 求量的不断增长，硫酸锰作为生产锰酸锂电池的基本原料之一，其市场需求量也在快速增加［1］。锂电池正极 材料作为其关键材料，占原材料总成本的40%以上，并且其性能直接影响锂电池的各项性能指标［2］。随着锂 离子电池正极材料从单一的钻酸锂或锰酸锂发展到配位，杂质浓度控制严格的镍钻锰酸锂三元或二元材 料之后，对硫酸锰的纯度要求很高［3~7］，尤其是必须控制钾钠钙镁等有害杂质的含量，其中高纯硫酸锰中钙 镁杂质含量之和要求耳0.05%。［8~12］。对于锂电池来说，钙镁离子会堵塞离子选择性电极的小孔，阻止电解反 应的发生。因此制备高纯一水硫酸锰是生产电池正极材料的关键。高黏度液态硫酸锰中钙镁的测定是过程质 量控制的重要指标，根据现有资料并无成熟的方法可以准确测试，电池用硫酸锰行业标准［13］采用标准曲线 法不加入基体进行测试，结果偏差较大，现有文献中采用的萃取方法较为繁杂，测试效率低下［14, 15］。因此 急需开发一套适用于生产企业批量快速测定液态高纯硫酸锰中钙镁的方法。
本文提出使用电感耦合等离子体**光谱仪，运用标准加入法测定液态高纯一水硫酸锰中的钙镁含量， 并提出了变异系数法应用于现场批量快速测定，将两种方法进行对比，**了满意结果。
2结果与讨论 2.1分析谱线的选择
对同一元素，ICP-OES有多条谱线可供选择，但是由于 基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需对推2结果与讨论 2.1分析谱线的选择
对同一元素，ICP-OES有多条谱线可供选择，但是由于 基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需对推
荐的谱线进行干扰考察和选择。本方法中由于样品中锰含量
很高，需考虑基体对分析线的影响。
预先在仪器上选择Ca422.673 nm、Ca317.933 nm、Ca315.887 nm和Mg279.553 nm、Mg280.271 nm、Mg285.213 nm 6条分析谱线进行筛选，比较了各条谱线的 谱图、背景轮廓和强度值，并作出了相应的背景扣除，有效减少了背景的影响。Ca315.887 nm和Mg285.213 nm 作为待测元素的分析线时，在分析线的旁边没有干扰，终选择了 Ca315.887 nm和Mg285.213 nm作为待测 元素的分析线。
2.2校准方法的选择
仪器分析中常见的校准方法有3种，即工作曲线法、内标法和标准加入法，在无法制得与待测样品基 体一致的校准溶液时应选择标准加入法。由于待测硫酸锰样品纯度很高，很难找到纯度较高的硫酸锰试剂进 行基体匹配，所以选择标准加入法进行校准，以消除检测过程中样品本身的基体效应。
2.3校准曲线和检出限
在确定好的仪器工作参数下，将制备好的校准溶液喷入仪器，建立校准曲线；对试剂空白溶液进行11 次测定，并以测定结果的3倍标准偏差为方法检出限，检出限的3倍作为方法定量下限。各元素校准曲线的 线性回归方程、相关系数、检出限和定量下限见表2。
2.4样品分析与精密度、加标回收试验
按照实验方法及确定的检测条件，将液态一水硫酸锰的样品进行了测定，并进行了精密度和加标回收试 验，结果见表3。
2.5生产企业快速测定方法研究
标准加入法虽能够准确测定，但对于生产企业来说 每次只能测试一个样品，测试效率较低。若将水标测定 的数值进行校正，即通过变异系数法换算相关系数，解决标准曲线法测定结果的偏差，就可以快速、准确地分析高纯硫酸锰溶液中的钙镁。
变异系数公式：
式中泛―变异系数的平均值;
分析试液中加入钙/镁标液和样品中钙/镁的浓度之和，单位pg/mL；
X* 一分析试液中加入钙/镁标液的浓度，单位pg/mL。
水溶液标准曲线测试加标后样品的结果如表4。
由公式换算可分别得出钙和镁的变异系数：
Ca： [(10.18-6.69)/5+(13.94-6.69)/10+(17.68-6.69)
/15+(20.86-6.69)/20]/4=0.716
Mg： [(0.27-0.19)/0.1+(0.36-0.19)/0.2+(0.61-0.19)
/0.5+(1.03-0.19)/1]/4=0.857
将标准曲线法测试的结果除以变异系数进行校正：
Ca： 66.87/0.716=93.93^g/mL； Mg： 1.86/0.857=2.17^g/mL
3结论
本文使用电感耦合等离子体**光谱法测定液态高纯硫 酸锰中的钙和镁，采用标准加入法去除基体效应，测定结果 相对标准偏差(RSD/%)小于1%，加标回收率在90.05%~
98.2%之间，测定结果准确可靠；并提出了适合生产企业批量快速测试的变异系数法，工作效率可得到明显提高，已应用于客户现场生产实际样品分析，结果满意。

Plasma 2000仪器特点
稳健的全固态光源
 全固态射频发生器，体积小、效率高，全自动负载匹配，速度快、精度高，能适应各种复杂基体样品及挥发性的测试，具有优异的长期稳定性。
 垂直炬管的设计，具有较好的样品耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。
 简洁的炬管安装定位设计，快速定位，的位置重现。 
 实时仪器运行参数，高性能CAN工业现场总线，**通讯可靠。
精密的光学系统
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，使用**纯SiO2棱镜，高光路传输效率，保证了深紫外区的元素测量。
 优化的光学设计，采用非球面光学元件，改善成像质量，提高光谱采集效率。
光室多点充气技术，缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性，开机即可测量。
光室气路立，可充氮气或氩气。
  包围式立体控温系统，**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用一体式炬管，易于维护，转换快速，使用成本低。
使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量，流量连续可调，**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵，泵速连续可调，确保样品导入稳定性。
检测器
大面积背照式CCD检测器, 全谱段响应，高紫外**化效率，抗饱和溢出，具有较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
 一次曝光，完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得较为快速、准确的分析结果。
 同类产品中靶面尺寸，**像素，单像素面积24μm X 24μm，半导体制冷,制冷温度-35℃，具有较低的噪声和较好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计，流畅易懂，简便易用，针对分析应用优化的软件系统，无须复杂的方法开发，即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库，智能提示潜在干扰元素，帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式，支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法，具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的测试方式设置，直观的测试结果显示，具有多种报表输出格式。

Plasma2000测定磷酸铁锂中的溶出铁元素及锂、镍、铜、锌、镁、铬元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，磷酸铁锂，溶出铁，金属元素，全谱瞬态直读
磷酸铁锂是一种典型锂离子电池正极材料，具有热稳定性好、价格低廉以及环境友好等特点。其中锂元素与铁元素分别占据着M1和M2位，含量与性能息息相关，同时若其杂质含量过高会影响电极材料的纯度，有些金属元素杂质还会对电化学性能产生有害影响，例如铬、镍、锌等的磁性金属单质会影响电池的自放电过程，因此测定磷酸铁锂中溶出铁元素及锂、镍、铜、锌、镁、铬元素具有重要意义。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
锂元素测试
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度
按照实验方法测定样品，结果见下表
各元素的测定值        %
元素 测定值
Fe 0.1857 
Li 4.610
Ni 0.0023
Cu 0.0037
Zn 0.0035
Cr 0.0105
Mg 0.0146
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限。
各元素的分析谱线及检出限
元素 谱线nm 检出限ug/ml
Fe 234.349 0.018
Li 670.784 0.036
Ni 231.604 0.0039
Cu 324.754 0.0072
Zn 202.548 0.0015
Cr 267.716 0.0039
Mg 280.271 0.0285
结论
Plasma 2000光谱仪对磷酸铁锂中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素进行测定，稳定性较好，检出限在0.0015ug/mL-0.0285ug/mL之间。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定磷酸铁锂中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素。
缺加标回收率数据，精密度数据，检出限数据需要较新。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，中低合金钢，全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能，满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子**光谱仪（ICP-OES） 对中低合金钢中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定，标准样品测试结果吻合，效果满意。
仪器特点
    Plasma 2000 电感耦合等离子体原子**光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考标准GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》，准确称取1.0000 g试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
 各元素的谱线和方法检出限 
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 20125-2006，利用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定，方法检出限在0.00003%~0.0004%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对屑状、丝状等火花光谱无法检测的样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1.  优异的光学系统
2.  固态射频发生器，体积较加小巧
3.  流程自动化，状态及自动保护
4.  科研级检测器，较高的紫外**化效率
5.  强大分析谱线
6.  信息直观丰富
7.  多窗口多方法
8.  编辑功能强大
9.  智能谱图标定
10.智能干扰矫正

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.