Plasma 2000 技术特点
1. 优异的光学系统
2. 固态射频发生器,体积较加小巧
3. 流程自动化,状态及自动保护
4. 科研级检测器,较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10. 智能干扰矫正
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体**光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000,Plasma 2000,工业硅,耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定,检测工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体**光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试,检测结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体**光谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司)是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 固态射频发生器,**高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管,双向观测,检出限较加理想;
Plasma2000
Ø 固态射频发生器,**高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读;
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管水平观测,耐盐性较佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定:
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解,然后加入3mL,加热冒烟,待白烟冒尽,取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸,用少许水洗杯壁,加热使残渣完全溶解,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后,滴加硝酸至样品完全溶解,过量1mL,待反应停止后,加热至近干(控制温度**140℃),取下冷却;
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣(温度**80℃),待样品完全溶解后,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注:
1) 工业硅中有些元素含量,使用试剂和水需要高纯,器皿清洁;
2) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单配置;
3) 测量时,采用耐氢氟酸进样系统;
4) 样品溶解时,氢氟酸用量较大,注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料;
标准曲线配置
标准溶液配置时,可以先配置100μg/mL混合标准溶液,配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注:
1) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单配置,浓度梯度同上表;
2) 配置曲线时,酸度和样品保持一致;
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰,并选择合适的扣背景位置,经实验,本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法,测试了标准样品金属硅FjyJ0401,同时加入100微克做回收率实验,实验结果如表3所示。回收率在98.75%~106.93%,结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品,与客户化学法比对,结果如表4所示。通过比对,仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注:“-” 客户未提供化学法检测数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题,完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》要求。
钢研纳克拟负责起草ICP-AES国家标准
仪器信息网 2014/10/31
钢研纳克拟负责起草《电感耦合等离子体**光谱仪》国家标准
仪器信息网讯 2014年10月28日,国家标准委决定发布通知对2014年*二批拟立项国家标准项目(见附件)公开征求意见。其中提出将制定《电感耦合等离子体**光谱仪》国家推荐标准。主管部门为中国机械工业联合会,归口单位为国工业过程测量和控制标准化技术会,起草单位为钢研纳克检测技术有限公司,计划完成时间为2016年。
《电感耦合等离子体**光谱仪》标准将规定电感耦合等离子体原子**光谱仪的术语与缩略语、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
据介绍,制定该标准旨在提升我国ICP光谱仪的生产制造规范性,使仪器性能稳定;通过规范生产提高ICP光谱仪生产企业准入门槛,形成具有竞争力的企业。从而缩小国产仪器同国外仪器的性能差距,提高国产ICP光谱仪的市场占有率。对ICP光谱仪产业发展具有重要和积极的意义。
项目起草单位钢研纳克检测技术有限公司研发生产电感耦合等离子体**光谱仪始于2006年,2009年10月,钢研纳克开发了单道扫描型ICP-AES Plasma 1000。2014年,钢研纳克推出了 Plasma2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪,采用中阶梯光栅光学结构和科研级CCD检测器实现全谱采集,该仪器是钢研纳克“国家重大科学仪器设备开发专项”成果。
钢研纳克Plasma 2000 全谱ICP光谱仪参数
1. 光学系统:中阶梯二维分光光学系统,焦距400mm
2. 谱线范围:165nm~900nm,光学分辨率:0.007nm(200nm处)
3. 光栅规格:中阶梯光栅,52.67刻线/毫米,尺寸:100mm x 50mm
4. 晶体管固态射频发生器,小巧
5. 40.68MHz频率提高信噪比,改善了检出限
6. 自动匹配调节
7. 全组装式炬管,降低了维护成本
8. 计算机控制可变速10滚轴四道或两道蠕动泵,具有快速清洗功能
9. 实验数据稳定性良好:重复性 RSD ≤0.5% (1mg/L) (n=10);稳定性:RSD ≤2.0%(大于3小时)
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.