钢研纳克ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪

钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪 icp-ms
被称为自二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能，已成为痕量和**痕量分析为有效的分析手段之一。 在《国家重大科学仪器设备开发专项》的支持下，钢研纳克针对冶金、环保、地质、矿产、食品等领域对痕量分析技术的需求，以满足行业应用需求为目标，克服了ICP射频电源、离子传输、四较质量分析器等关键技术，成功地研制了电感耦合等离子体质谱仪——PlasmaMS 300。
基于PlasmaMS 300，钢研纳克与国家环境分析测试中心、国家地质实验测试中心、北京矿冶研究总院、钢铁研究总院、北京市理化分析测试中心等测试机构合作，开发了适合各行业的分析测试方法，解决了环境介质中痕量重金属元素检测，地质矿产中稀土、稀有、稀散元素分析，二次资源中有价有害元素的分析，金属材料中的痕量化学成分及其分布分析，食品中有毒、有害元素不同形态、价态分析等技术难题。

钢研纳克电感耦合等离子体质谱法icp-ms测定婴幼儿辅食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘  要： 采用硝酸和双氧水，于微波消解法条件下200℃溶解样品，选择质量数207Pb，111Cd为分析质量数，使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb， Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，米粉回收率为96.8%-98%之间，并使用标准样品进行验证。
关键词： 婴幼儿辅食，微波消解，元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大，其含量有严格的限定，因此检测婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小于99.999%），具体工作参数见表1
表1  ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 气流速／L·min-1 1
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 进样时间/s 25
全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂 
Pb， Cd， Cr， As，Be，Rh，Re单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 µg/mL；
硝酸（ρ约为1.42 g/mL），优级纯；双氧水，优级纯； 
实验用水均为二次去离子水。
1.3  样品处理
准确称取0.5 g（至0.0001 g）试样，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小时，而后加入6mL硝酸，半小时后加入0.5ml双氧水，双氧水分次每隔半小时加入，共加入2ml，每次加入硝酸和双氧水后，盖上取出压力膜的盖子。放置过夜，转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品，缓慢升温，使得消解温度为200℃，保持20min。等样品完全冷却至室温后，使用水域60℃加热微波消解罐2h，冷却后转移样品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。
1.4  标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加2mL硝酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
表2  标准溶液系列中各元素含量
    Table 2   Content of each element in the standard solution series        μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
标准1 0.5 0.5
标准2 1 1
标准3 5 5
标准4 10 10
2 结果与讨论
2.1 质量数选择
在实际测试过程中，Pd，Cd不需使用碰撞。
表4  各元素分析线 
Table 4  Spectral lines of each element 
元素
Elemnet Pb Cd
质量数
Mass number 207 111
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4  Linear regression equation of each element and detection limit 
元素
Elements 线性范围
Linear range/(g/mL) 相关系数
Correlation coefficient 检出限
Detection limit/(ug/g) 测定下限
Limit of determination/(ug/g) 
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As，并进行加标回收试验，结果见表5。
表5  微波消解法回收率试验
Table5  Precision and recovery test
元素
Element 测定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 测定总值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               98
3.2 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试，并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证，测定结果见表7。
表7  样品测定结果
 Table 7  Determination results of sample  μg/g
元素Element 米粉 儿童饼干 儿童面条 磨牙棒 GBW(E)100349
标准值 GBW(E)100349
测试值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品，使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，回收率为96.8%-98%之间，并使用大米标样（GBW100397）进行验证，结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。

工信部电子五所与钢研纳克签订仪器设备可靠性提升工程战略合作协议
仪器信息网讯 2013年4月10日，工业和信息化部电子*五研究所(以下简称：电子五所)与钢研纳克检测技术有限公司(以下简称：钢研纳克)在钢研纳克永丰产业基地举行了仪器设备可靠性提升工程战略合作协议签约仪式。仪器信息网作为特邀媒体见证了这一战略签约仪式。
电子五所副所长(右)与钢研纳克总经理贾云海
签订战略合作协议
据了解，早在去年电子五所和钢研纳克就已经开展合作，就钢研纳克两种主打仪器产品共同展开了系统的可靠性评测、诊断、寿命预测等工作，并提出可靠性提升的整套方案。本次战略合作协议的签订，旨在前期合作基础上，将可靠性方案贯穿于钢研纳仪器从设计到大批量生产的全流程，从而构建适合于分析仪器这类产品的可靠性保证体系。这是电子五所开展的针对国产分析仪器产品的质量可靠性体系研究工作。同时，钢研纳克也成为国内系统进行产品可靠性管理的分析仪器企业。
会上，电子五所副所长、钢研纳克总经理贾云海、副总经理陈吉文等人就双方开展战略合作的计划设想进行了沟通，并一致认为，鉴于电子五所在电子、软件等产品全生命周期可靠性系统解决方案方面的雄厚基础以及钢研纳克在国内材料检测仪器行业的**地位，双方合作空间的非常大，合作前景很广阔。
交流现场
企业的是质量，质量的是可靠性。质量是分析仪器的生命线，可靠性是质量的**问题，可靠性是分析仪器的灵魂。但对于当前部分国产分析仪器来说，可靠性仍是其发展中的硬伤，这成为了国产分析仪器亟需解决的问题之一。
正是基于此，条财司委托电子五所，根据仪器专项的现状和特点编制了《科学仪器设备开发可靠性工作指南》，面向近100家仪器专项承担单位开展可靠性培训工作，协助各单位较好地完成仪器设备开发过程中的可靠性工程应用。
电子五所副所长
副所长形象地将电子五所比喻成一家产品，从查病到治病强身，不但能够帮助企业找到问题，而且可以帮助企业解决问题，可提供从元器件到整机设备、从硬件到软件直至复杂大系统的产品检测试验、分析评价、认证计量、信息服务、技术培训、设备/软件开发的一站式服务。
作为国内建立早、当前规模的可靠性机构，电子五所在帮助仪器行业推进可靠性工作方面一直在努力工作，希望能够帮助整个仪器行业提升对可靠性工作的认识，帮助仪器行业培养一批可靠性人才，促进仪器专项成果落地和打造皮实耐用的国产好仪器和好。会上，副所长肯定了可靠性研究对于分析仪器的重要性与必要性，他表示：“我们得承认，产品3C认证确实对保证产品使用安全起到了很关键的作用，通过10来年的实施，当前绝大多数产品达到3C认证要求已经不再是难事。触类旁通，仪器的可靠性认证将起到提高仪器可靠性现有水平和保证新研仪器可靠性达到要求的作用，值得推广。”
钢研纳克总经理贾云海
会上，贾云海总经理表示，可靠性研究应该上升到国家战略高度。例如产品的可靠性不够，用户只能重复购买，再购买需要再生产，再生产会再耗能，也就意味着再污染。也就是说，我国倡导环保节能，追根溯源就是产品可靠性的问题。
贾云海总经理补充到，可靠性之于分析仪器亦是如此重要。目前国产仪器企业队伍庞大，产品质量参差不齐，低价、恶意竞争，阻碍了整个分析仪器行业的进步与发展。如果对经得起验证的国产分析仪器贴上可靠性标签，或许这将会成为另一种意义的市场准入门槛，淘汰一部分产品质量不过关的落后企业，逐渐改变国产分析仪器在中国乃至**用户心中“二流产品”的印象。
参观钢研纳克展厅、环保项目部
参观钢研纳克光谱车间、力学车间
会后，在贾云海及陈吉文等人的引导下，副所长及其他电子五所到访人员参观了钢研纳克永丰生产基地的展厅、环保项目部、光谱车间、气体车间、研发中心及力学车间。在参观过程中，双方就分析仪器研发、制造、组装、测试等方面进行了交流。
关于工业和信息化部电子*五研究所：
建立于1955年，是我国个从事可靠性研究的机构。1997年成立的中国赛宝实验室，是电子五所的另一名称，目前在广州、苏州、重庆、宁波、佛山、中国香港建有实验室。其中广州总部实验室占地面积22万㎡，各类试验、分析测试和计量仪器设备7000多台/套，固定资产**12亿元。
关于钢研纳克检测技术有限公司：
钢研纳克公司业务涉及检测仪器装备研发、生产、销售，第三方检测服务，计量校准、标准物质等。其主要分析仪器产品每年销售量大于1000台/套，2013年销售总收入近4亿元。目前，钢研纳克定位是立足金属材料检测技术和仪器，向环境、民生领域适度拓展。

钢研纳克致力于成为中国金属材料检测行业的技术**者。钢研纳克是国内钢铁行业的检测机构，也是国内金属材料检测领域业务门类齐全、综合实力的测试研究机构之一。公司拥有多个中心和科技创新平台，并在高速铁路、商用飞机、航空航天工程、核电工业以及北京等国家重大工程、重点项目中承担了材料检测等攻坚任务。此次钢研纳克在深交所创业板的亮相，了市场对钢研纳克的认可，同时也是钢研纳克发展的必然产物。秉承“纳百川，聚技术精英；克难关，登分析*”的宗旨，借助资本市场的平台和资源，钢研纳克将继续全力以赴，为客户提供较全面的材料测试技术、装备、标准、评价等领域服务，为实现成为**的检验检测技术综合服务商的目标而奋进，同时也将为股东创造较大的**。
依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的**标准、国家标准和行业标准多项。已经发布**标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油检测 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.