钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms快速测定大米小麦中Pb,Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素
关键词:Plasma300,ICP-MS,大米,小麦,快速测定
大米小麦做为重要的粮食,其重金属含量一直备受人们关注。常见的测定方法一般为使用湿法消解,将样品完全消解后使用原子荧光,原子吸收,电感耦合等离子体质谱仪等方法进行测定,但分析速度一直较慢,不能够满足快速测定要求。本实验采用硝酸浸取样品中重金属含量,使用钢研纳克生产的Plasma 300 质谱仪测定,准确测定了大米,小麦中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
仪器特点
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高通量杆质量分析器;
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统;
高性能碰撞反应池系统;
的可靠性和稳定性。
Plasma 300型ICP-MS质谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1300 气流速/L·min-1 0.8
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速/L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式,Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素谱线
根据样品中各待测元素的含量及干扰情况,选其灵敏度适宜的质量数作为其待测质量数。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.013
标准2 0.025 0.020
标准3 0.125 0.123
标准4 0.25 0.256
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.011
标准2 0.025 0.024
标准3 0.125 0.127
标准4 0.25 0.253
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.119
标准2 0.25 0.248
标准3 1.25 1.261
标准4 2.5 2.512
标准5 10 9.996
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.0125 0.010
标准2 0.025 0.023
标准3 0.125 0.126
标准4 0.25 0.257
标准5 1.250 1.248
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.567
标准2 7.5 7.639
标准3 25 24.952
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.138
标准2 0.25 0.264
标准3 2.5 2.408
标准4 10 10.023
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.570
标准2 7.5 7.574
标准3 25 24.971
准确度
选择合适的标准样品,选择了GBW10043(辽宁大米),GBW10044(四川大米),GBW10045(湖南大米),GBW(E)100349大米,GBW(E)100352大米,GBW(E)100353大米等标准样品,按照实验方法测定标准样品,结果见下表
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Pb Cd
GBW(E)100349 标准值 0.15±0.02 0.41±0.02
测定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 标准值 0.042±0.005 0.48±0.02
测定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 标准值 0.10±0.01 1.23±0.03
测定值 0.116 1.42
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 标准值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
测定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 标准值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
测定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 标准值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
测定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法检出限
在该方法选定条件下,对空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限,该测定下限完全满足大米小麦中Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素测定分析。
各质量数检出限及测定下限
元素 质量数 检出限ug/g 测定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
结论
Plasma 300质谱仪对大米小麦中Pb、Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素进行测定,方法简单快速,适用于粮食中重金属的快速检验。方法检出限在0.0002-0.0095ug/g之间,使用标准样品进行比对,准确性好。Plasma 300能够快速、准确、可靠的测定大米小麦中Pb,Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素。
2016年5月23日,在北京.国家会议中心召开的“*十四届中国**科学仪器及实验室装备展览会”(CISILE 2016) 进入了第二天,而“CISILE2016年度新产品发布会”活动也在继续进行中。钢研纳克检测技术有限公司此次借助这一平台介绍了两款新产品,电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300和GNCJ-50/GNCJ-30型高温持久蠕变强度试验机。
新产品发布会现场
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术,具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能,已成为痕量和**痕量无机元素为有效的分析手段之一。其中,四较杆式电感耦合等离子体质谱是普及率的ICP-MS。
一直以来,中国的ICP-MS市场为进口所占据。**上ICP-MS(下文通指四较杆式ICP-MS)的主要生产商有安捷伦、珀金埃尔默、赛默飞;另外,2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线(原瓦里安)的收购,2016年3月岛津也在中国推出ICP-MS产品。
随着技术的迅速发展,ICP-MS**装机量已在8000台以上,仅中国每年的新增装机数就**过500台。而且,近年来,ICP-MS开始越来越多地被纳入到国家方法标准之中,预期未来几年,中国ICP-MS市场会强势增长。而且,在很长时间里,国外对中国实行ICP-MS禁运或限制进口,所以,从抓住市场机遇及的角度讲,研发生产中国自己的ICP-MS是非常必要的。
2011年开始实施的国家重大科学仪器设备开发专项也支持了多个ICP-MS研发项目,如:中国环境监测总站牵头的“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用**”项目、钢研纳克检测技术有限公司牵头的“ICP痕量分析仪器的研制与应用”项目、北京海光仪器公司牵头的“新型等离子体质谱关键部件研制与创新应用研究”项目等。2015年9月,聚光科技的Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪顺利通过,是“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用**” 项目的成果。
2016年4月,钢研纳克的电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300通过组织部门验收。而今天的新品发布会代表着PlasmaMS 300正式推向市场。
电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300
据钢研纳克介绍,在该项目中,钢研纳克成功研制了激光烧蚀进样系统(LA),该技术属于国内**,并具有聚焦定位、微区导航等技术。LA-ICP-MS联用是钢研纳克ICP-MS产品所拥有的竞争优势,因为目前**上还没有一家仪器公司能够同时提供LA和ICP-MS两种仪器设备,钢研纳克是世界上家,有条件、有能力、可以非常灵活地为客户提供定制化的解决方案,进而**这一市场。
LA-ICP-MS可以对固体样品剥蚀直接进样,*复杂的样品前处理过程,避免了溶液进样过程中的一些干扰因素的影响。而且,随着激光固体进样技术的进步,以及ICP-MS技术的发展,LA-ICP-MS作为一种高灵敏度、高精度的,并可提供多维的、高分辨信息的原位微区分析技术,必将在元素分析与空间分布分析中占据重要的地位,具有的应用前景。
钢研纳克在钢铁、矿产等冶金及相关行业中具有的丰富积累,PlasmaMS 300的应用领域也主要瞄准了以上领域。另外,在该项目中,钢研纳克还了四较杆电源、ICP离子源、全中文操作软件等,其中,四较杆电源采用了数字直接频率合成技术,配合国产四较杆完全满足高分辨元素分析的需求。
作为中国的检测仪器供应商,钢研纳克高度重视仪器可靠性工作,早在2013年就与工业和信息化部电子*五研究所(电子五所)签订了仪器设备可靠性提升战略合作协议,开展质量可靠性体系实验。自从ICP-MS诞生之日起,就接受了系统的可靠性评测、诊断、预测等工作,将可靠性贯穿于钢研纳仪器从设计到批量生产的全流程,构建ICP-MS的可靠性保证体系。仪器可靠性是影响客户对国产ICP-MS信任度的**要素,我们会一如既往地重视仪器可靠性工作,持续提升仪器可靠性水平,让客户得到良好的使用体验。
Plasma MS 300 型电感耦合等离子体质谱仪
钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司在2011年牵头国家重大科学仪器设备开发专项----“ICP痕量分析仪器的研制和应用”项目,Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪为此专项项目成果,采用了高精度高分辨杆质量分析器、**稳定固态RF发生器、的机械泵间歇真空运行技术、免维护的杆DDS控制技术,在保证高灵敏度的同时大大提升了仪器的整体可靠性。Plasma MS 300荣获中国分析测试协会BCEIA金奖,中国仪器仪表行业协会自主创新金奖,同时基于仪器开发经验,钢研纳克参与起草了国家标准《杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》。ICP-MS可以应用于环保、食品、药品、化妆品、玩具、疾控、矿产、金属检测等领域。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.