钢研纳克电感耦合等离子体质谱(国产ICP-MS)测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》:深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成,重点行业企业用地详查2020年完成,建立土壤环境质量状况定期调查制度,每10年开展1次。
2016年12月23日 环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测量 电感耦合等离子体质谱法(全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 推荐方法)
称取0.1-0.2g,放入1ml盐酸,4ml硝酸,1ml氢氟酸,1ml双氧水进行微波消解(175℃,20min),冷却收放入赶酸仪赶酸至近干,而后使用去离子水溶解,定容至50ml。测定前干过滤。
土壤健康体检方案——无机污染物检测
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体,降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰,提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中,待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰,55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致,土壤中潜在的干扰元素较多,因此选用内标法克服土壤基体效应,开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液,并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1 方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果(ug/g)
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素,方法简单,分析结果准确可靠,测定值与参考值一致,适用于土壤中无机污染物的测定。
钢研纳克电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能,已成为痕量和**痕量分析较为有效的分析手段之一。 基于PlasmaMS 300,开发了适合各行业的分析测试方法,解决了环境介质中痕量重金属元素检测,地质矿产中稀土、稀有、稀散元素分析,二次资源中有价有害元素不同形态、价态分析等技术难题。
2019年9月21日,由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)仪器会、无机质谱会和同位素质谱会主办,中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办的2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在贵阳召开,钢研纳克应邀携PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪参加本次会议。
此次会议上,钢研纳克应用/ICPMS产品经理屈华阳做了《国产IC-ICPMS联用技术检测玩具中六价铬及17种可迁移元素》的报告,为与会介绍了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪联用,依据欧盟《EN71-3:2019玩具中可迁移元素测定》标准,实现了玩具中可迁移Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测。检测过程在120秒以内完成,Cr(VI)定量限完全满足欧盟EN71-3:2019对玩具样品中的强制要求(六价铬: I类0.02 mg/kg;II 类 0.005mg/kg;III 类 0.053mg/kg )。除了介绍Cr(VI)的分离检测以外,使用Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪对EN71-3规定的17种可迁移元素进行同时检测,检出限满足标准要求,检测结果与标准样品一致。国产ICPMS和IC联用可以满足玩具中可迁移元素同时分析与六价铬形态分析需求,解决了出口欧盟的玩具企业痕量Cr(VI)分析的测试难题。
会期期间展示了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪和青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪,这两种设备可以作为单一仪器使用,也可以作为联用仪器使用,可通过统一的软件平台和特定接口对接实现进样、分离、测试的全过程。IC-ICP-MS的联用结合离子色谱价态和形态的区分、ICP-MS**痕量检测的优点,集两种仪器之所长,可以在食品、环境、核电、玩具、等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析,进一步拓宽了仪器应用领域。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.