ICP-OES 测定范围 ICPAES公司

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，中低合金钢，全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能，满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子**光谱仪（ICP-OES） 对中低合金钢中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定，标准样品测试结果吻合，效果满意。
仪器特点
    Plasma 2000 电感耦合等离子体原子**光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考标准GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》，准确称取1.0000 g试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
 各元素的谱线和方法检出限 
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 20125-2006，利用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定，方法检出限在0.00003%~0.0004%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对屑状、丝状等火花光谱无法检测的样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1.  优异的光学系统
2.  固态射频发生器，体积较加小巧
3.  流程自动化，状态及自动保护
4.  科研级检测器，较高的紫外**化效率
5.  强大分析谱线
6.  信息直观丰富
7.  多窗口多方法
8.  编辑功能强大
9.  智能谱图标定
10.智能干扰矫正

钢研纳克ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量，导致样品较加难以准确测定。本方法使用钢研纳克检测技术有限公司的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，较大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
技术亮点：
1. **物直接进样：使用**进样系统，采用**溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
2. 多元素同时测定：ICP-2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
3. 无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，*进行基体匹配。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
观测方式：径向观测 
进样系统：**进样系统
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外**化效率，宽动态范围
光源：固态射频发生器，小体积率
Plasma 2000仪器检测条件
观测方向 载气流量
（L/min） 气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min）             氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm） 
1350 8 120 20
检测方法
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
图1 Cr元素的标准曲线和谱图
检测结果
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未**标，方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了检测效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。

钢研纳克ICP光谱仪测定电池级碳酸锂中 17种杂质元素
摘要：介绍了一种使用电感耦合等离子体**光谱仪直接测定电池级碳酸锂中17种杂质元素的方法，并对该方 法进行了验证，结果显示加标回收率在94% ~ 108%之间，线性相关系数大于0.999,相对标准偏差（RSD）小于4%。 该方法适用于多，多批次碳酸锂中杂质元素的分析。
关键词:电感耦合等离子体原子**光谱法;电池级碳酸锂；杂质元素
电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料（主要 有钻酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等）以及电解液的关 键**原料。由于电动汽车对锂电池需求巨大， 具有广阔的发展前景，电池级碳酸锂也进入发展 快车道。碳酸锂材料的品质直接决定其价位，而 杂质分析是判定其品劣**的环节。依 据标准YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》规定，碳 酸锂质量分数应不大于99.5%[1-3]。本文采用电感耦 合等离子体**光谱仪，测定了电池级碳酸锂中的 17种杂质元素，结果满意。
1实验部分
1.1主要仪器及工作参数
Plasma2000型全谱电感耦合等离子体**光 谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）；EH45A plus型电加热板（莱伯泰科）。
ICP-AES工作条件：**功率为1.3 kW；冷却 气流量为13.0 L/min；气流量为1.0 L/min；雾化 器流量为0.65 L/min；蠕动泉泉速为20 r/min。使用旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管，中心管管 径为2.0 mm。
1.2试剂
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si标准储备溶液（国家钢铁材料测试 中心）；硝酸（北京化学试剂研究所）；实验用水为高 纯水;氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995%。
1.3样品处理
准确称取2.500 0 g碳酸锂样品于100 mL烧杯 中，加入适量高纯水，缓慢加入5mL硝酸，加热溶解 后，冷却全室温，转移定容至50 mL容量瓶待测。
1.4标准溶液系列的配制
实验选取消解好的样品溶液作为溶剂配制标 准曲线。混合元素标准溶液的配制:逐级稀释各元 素标准溶液配制成下表所需浓度，加入消解后的样 品溶液定容至刻度摇匀。元素Si的标准溶液单 配制：同样用样品溶液作为溶剂逐级稀释Si标液配 制成如表1所列浓度。
2结果与讨论
2.1线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。分别对混合元素标准溶液和Si标准溶液进行测定，各元素的 相关系数（见表2）均在0.999以上。
2.2分析谱线的选择
对同一元素，ICP-AES有多条谱线可供选择，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产 生的干扰，需对谱线进行干扰的考察和选择，本文 对待测的17种元素谱线进行了筛选，比较了各谱线 的谱图、背景轮廓和强度值，并作出了相应的背景 扣除，有效减少了背景的影响，终选择的元素谱 线如表3。
在上述选定的工作条件下，重复测量空白溶液 11次，以空白测定标准偏差的3倍计算各元素的检 出限，结果列于表4。
2.4加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密 度试验（见表5），各元素的回收率均在94%〜108% 之间。
2.5样品测试结果
按照实验方法对样品进行分析，结果列入表6。
3结语
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子 体**光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素，通过计算检出限、回收率和精密度，分析结果准确稳定，可用 于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等杂质元素的分析 测定。

钢研纳克国产ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
1 前言
锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和（酯类）组成，金属杂质直接影响锂离子在电解液中的传导以及电极的容量和寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，因此在充电过程中，金属杂质离子将首先嵌入到碳负极中，减少了锂离子嵌入的位置，减少了锂离子电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的含量不仅会导致锂离子电池可逆比容量的下降，而且金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏，但低浓度的金属杂质离子对电池性能影响不大。各金属含量应小于0.002%，一般应为0.001%左右。[1]但实际生产中要求较低，实验中使用客户实际样品，应客户要求待分析元素为K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.实验部分
2.1 仪器简介
电感耦合等离子体原子**光谱仪简称 ICP-AES ，文中使用我公司推出的全谱型光谱仪Plasma2000。 
2.2  样品前处理
样品为**液态溶液。采用两种前处理方法：
方法（1）无机进样[2]。将5g样品置于聚四氟乙烯烧杯中，200℃加热至干，稍冷后加20mlHNO3，低温至全部溶解、蒸干，加10mlHNO3低温反应10分钟后加入1mlH2O2，低温待反应完毕后冷却，然后定容到25ml容量瓶中。
方法（2）直接**进样。将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量的无水，定量到10g，摇匀。
2.3 仪器参数
Plasma2000：
方法（1）：功率 1.20KW，冷却气流量 15.0 L/min，气流量 0.5L/min，载气流量 0.5 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
方法（2）：功率 1.35KW，冷却气流量 18.0 L/min，气流量 0.5L/min，载气流量 0.35 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm，氧气流量10ml/min。带冷却功能的玻璃雾化系统和矩管。
4.结论
    使用电感耦合等离子体全谱仪ICP-2000分析锂离子电池电解液时，直接**进样*前处理，空白低，因此大大缩短了实验时间，提高了仪器的检出能力，可以测试1μg/g的元素含量。使用标准加入法可以消除基体对结果的干扰。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.