随着使用时间的推移,光室、光学器件会发生非常微小的形变,就是这些微小的形变都会引起光路细微的漂移,从而导致仪器测试精度和准确度的改变,而且这个漂移会随着时间的延迟表现的越来越明显,如果要再次提高仪器的性能就需要人为的调整参数来修正这部分漂移,从而改善光谱仪的性能。
直读光谱实验室安装条件要达标。
①实验室内的环境温度要控制在10-30℃,相对湿度控制在20%-80%,确保无腐蚀性气体。
②氩气的供给纯度要达到99.999%以上,不纯氩气中杂质影响激发效果,降低元素的光强值,分析结果出现偏差。
③输入实验室的电源要接在交流稳压器上,输出电压接到直读光谱仪器上,电源电压波动范围控制在-5%~+5%以内。
做好样品分析准备。 设备和PC电源电压选择开关要设置适当的输入电压,过滤量要在三分之一,氩气压力设置为0.5MPa。光谱仪打开后少稳定一个小时。激发试样看激发点是否正常,做程序修正,观察数据稳定性和准确性。根据情况决定是不是要做光谱校正和标准化。
正确进行样品分析。
认真制备试样 样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护保养。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
干扰效应。 干扰效应也称基体效应,又称共存元素、*三元素或伴随物效应,指的是在样品中除了分析物外所有其他成分的影响,在光谱分析中能引起谱线的强度变化,导致分析结果产生一些误差,这种干扰效应是光谱分析中需要高度重视的一个问题。
分析试样和标样影响。 在实际工作中,分析试样和标样的冶炼过程和物理状态存在一定的差异,所以导致校准曲线经常出现变化,一般情况下标样大多处于锻造和轧制状态,分析样品大多处于浇铸状态,为有效防止试样的冶金状态变化影响检测分析的结果,经常使用的控制试样要保证与分析试样的冶金过程和物理状态保持一致,对试样的分析结果进行的控制。
取样方法影响。 取样方法和对样品的处理是光谱分析中影响分析精度和准确度的重要而关键的因素。炉前分析时要对炉中铸态的钢样采取快速红切的方式进行,如果检测的样品存在裂纹、杂质和气孔等问题,要重新进行取样检测。对于低碳钢材料要将其置入流水中进行骤降温处理,确保样品组织结构形成马氏体和奥氏体,从而有效提升碳的分析结果的准确性。但要引起注意的是,对于高碳样品进行切割后,不能采取骤降温的方式进行处理,防止因为骤降温引发裂缝发生。另外,对于铸铁和球墨铸铁的检测和分析,要确保所检测的样品进行白口化,并确保取样的温度、脱模时间、冷却速度标准和统一。另外不同材料的检测分析,要选择适合的研磨工具,通常使用氧化铝砂轮片进行打磨,要注意打磨的颗粒处于中等状态,不能太粗或太细。需要强调的是,试样样品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去样品表面的氧化层,防止检测结果的不准确,氧化层对碳的分析结果的准确性影响较大。
其它因素影响。 光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素: 操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素: 比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,氩气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供**。
由中国分析测试协会主办的北京*分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2019)在国家会议中心隆重召开。钢研纳克检测技术有限公司(简称:钢研纳克)分析仪器、检测服务、标准物质、能力验证业务分三个展区亮相本次展会。
在本次展会上,钢研纳克携国家重大科学仪器专项产品“电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪”以及全新一代SparkCCD7000全谱火花直读光谱仪参展,受到业内的高度关注。大会程津培院士在中国分析测试协会张渝英的陪同下参观钢研纳克展台,并就国产分析仪器的发展提出了性的建议。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.