ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品 样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到较为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
采用PlasmaMS 300进行分析时样品注意事项:
很多样品的初始状态并不适合直接上机测试,例如:
固体样品 浑浊样品(Heterogeneous)
待测元素含量过高 (**SMAMS 300的动态线性范围大约是 100ppm)
高基体 (我们建议**SMAMS 300上机样品TDS <0.2%w/v,TDS为总固态可溶物含量
Total Dissolved Solids)
由于以上原因,我们需要先将样品转换成液体形态。一般来说,HNO3是比较理想的选择, 但有时候由于样品基体的原因,无法使用HNO3---例如**样品和钢铁样品等。如果可以 使用HNO3,2% HNO3是比较适合**SMAMS 300分析上机的。因为的HNO3加入一般不会增加 多原子干扰,同时,高纯度HNO3比较容易买到。
其他类型的酸试剂都会带来额外的干扰。例如:添加HCl来溶解样品,会产生ClO & ArCl, 因此会干扰V & As的测定。磷酸和硫酸的添加会干扰Ti & Zn的测定。
我们建议 **SMAMS 300 的样品溶解并稀释到以下范围:
< 0.2% w/v TDS(Total Dissolved Solids)
PlasmMS等离子体的形成可以用弗林明左手定则(Fleming’s Rule)来解释,该定律解释了电流、RF频率、与能量之间的关系。
气沿着感应线圈的轴向通过石英炬管。RF发生器给水冷式感应线圈供能,在炬焰内 部产生射频磁场(radio-frequency magnetic field),该磁场并不直接偶联惰性气体,但通 过将特斯拉线圈的放电传给氩气,可以形成一些Ar+。这些起始离子可以将RF磁场与氩气 偶联,更多的Ar+不断产生,因而可以在矩管内维持稳定的等离子体。
等离子体刚形成时,并没有通雾化气,此时等离子体是螺旋管形状(toroidal)的,随着雾化 气流速的增加,样品气流会穿通等离子体的通道(central channel),样品在中心通道 处被电离。
氩气等离子体由自由Ar+离子和电子组成,由RF射频振荡供能,振荡频率是27Mhz。相比 离子而言,电子的移动性较高,会跟随RF线圈的方向而移动。因此,在等离子体内部出 现了电荷分离,因此某种程度上来说等离子体可以像二极管(diode)那样,一小部分的RF 会发生反射回流(rectified)。产生的实际效果就是等离子体相对大地(earth)而言,会带些 许正电(或者负电),因此离子会产生额外的加应。另外一个效应就是,在截取锥与采 样锥之间的低压区间,会产生小小的电晕放电(corona discharge)现象,而该区域会发生 一些重新结合的反应(re-combination reactions)。利用RF发生器内部的虚拟接地,可以有 效减少等离子体的RF反射、接口处放电、以及导致的重新结合等。
钢研纳克PlasmaMS 300产品的主要特点
高**的分析能力和的稳定性
性能稳定的ICP离子源
非常人性化的操作性能
具有性的技术
产品经过了可靠性验证
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.