PlasmaMS 300的各项参数都需要进行优化,以便获得稳定的数据分析结果,这些参数包括:
• 样品引入
• ICP炬管
• 接口
• 透镜
• 杆
• 检测器
一般来说,参数优化的目的都是为了获得目标同位素的灵敏度。在下面的中我们 会详细介绍,灵敏度在整个优化过程中扮演了主要的角色,但是除了灵敏度以外,其他 因子也需要引起您的注意,必须综合考虑,后才能得到恒定又可靠的**SMAMS 300结果数据。
ICP-MS的前处理方法包括:
1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获**酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品
3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品
4、密闭闷罐消解:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法
5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多
6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等
PlasmaMS 300 的ICP部分
由于ICP是一个开放式的等离子体系统,始终处于电离与平衡的过程之中,因此ICP并不 能够承受大量液体样品的引入,因此采用雾化器,雾室这样的进样系统。 通过蠕动泵使样品不断到达雾化器,雾化器把液体样品喷射成颗粒细微的气溶胶,雾室去 除大颗粒的气溶胶,保证颗粒较小的气溶胶引入ICP中。伴随着在炬管中心管中的温度逐 渐升高,样品发生了一系列物理变化,终形成离子。 由于样品气溶胶始终被气体所推动,因此整个样品离解过程是非常迅速的。而在雾化器中 形成的气溶胶绝大多数都被形成废液后排除,真正到达ICP的样品其实非常有限。 ICP中的离子:气态元素原子失去电子形成的物理性离子,与溶液中的离子完全不同 之所以采用ICP源是因为只有足够高的温度才能提供能量实现样品中的化合物离解和气化 以及电离。
等离子体具有很高的温度(8000-10000K),在这个温度下大多数元素从原子变为带电离 子,以离子形态进入一级真空系统。
氩气等离子体具有一个典型特点:即使样品中有许多元素,在通过等离子体时,绝大多数 元素都会形成单电荷正离子。
PlasmaMS 300样品引入主要包括3个步骤:
1. 样品传送delivery –使用蠕动泵将样品传送到雾化器处,雾化器处引入雾化气(雾化器也 称载气,为高速氩气气流),雾化气撞击液体将其吹散成气溶胶。蠕动泵和雾化器保证了 液体样品的连续进样。
2. 液体样品转化为气溶胶–气溶胶是雾化器产生的,使用广泛的雾化器是同心雾化器。 随后,气溶胶被雾室混匀并过滤。雾室的体积比较小,因此可以进行快速冲洗,降低记忆 效应。可以使用石英材质的雾室或者惰性材料(polypropylene,聚丙烯)的雾室。
3. 气溶胶引入到等离子体 – 随着雾化气的推动力作用,样品气溶胶可以从雾室被传送到 炬管处。雾化器和雾室是直接连接到ICP炬管上的,小程度缩短了样品传输的距离。
一个四通道的微型蠕动泵(peristaltic mini-pump)将液体样品传送到雾化器处,在雾化器处 引入高速氩气气流(雾化气,也称载气),将液体样品转化成气溶胶。对于每个装到仪器上 的雾化器来说,可以手动优化一下蠕动泵转速。
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