粉末压片制样法主要分三步:干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时,选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种,常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%-50%,过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降,如果粘结剂颗粒度较大,还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较, 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片,制得的样片加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中,除粘结剂外,还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等,液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量,但压片后要烘干,加入的量也不可过多,一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量,并且要混合均匀,因此,制样较麻烦,如果加上清洗粉碎容器的时间,有时甚至比熔融法长。在大批量的分析中,多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨,现在较多使用机械振动磨或球磨机,效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子),好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长,颗粒度减小到一定程度不再变细,如果继续粉碎,反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率,可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长,粉碎容器带来的污染越严重,因此,选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染,可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况,或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时,为了提高分析的灵敏度和准确度,这是非常必要的。还有一种污染,是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净,当样品量较多时,粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机,粉末样品装入铝杯或铝环(或塑料环)中,在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中,粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射,既破坏了试样表面,又污染了样品室。可先在真空中压制成块,或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品,加压时要逐步压力,同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析,尤其对于轻元素,分析时有效层厚度只有几个至十几个μm,表面的污染是致命的问题,同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净,隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量,对于标样、管理样等需长期保存的试样,以粉末状态密封保存较好,需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析,标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个:用其他方法分析试样;在成分已知的标样中加入某些成分;人工合成。
的水泥、钢铁、矿料等全元素分析,亦可用于镀层检测和RoHS检测。
超薄窗大面积的原装进口SDD探测器。
抽真空样品腔,有利于低含量轻元素的分析
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片。
任意多个可选择的分析和识别模型
相互立的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
智能全元素分析软件,与仪器硬件相得益彰,且操作简单。
RoHS检测仪属天瑞系列产品中的机型,三重射线防护系统;人性化操作界面;综合应用经验系数法、基本参数法V8.0分析软件。元素测试范围从S-U。即可以管控RoHS指令的Pb、Cd、Hg、PBB和PBDE中的Br、六价铬的Cr和无卤指令中的Cl和Br元素。可完全满足RoHS/WEEE/无卤相关管控要求。精心设计的开放式工作曲线功能,特别适用于多材料的工厂制程控制。
天瑞的谱图对比功能,实时追踪供应商物料发生变化并及时预警,对RoHS/无卤及供应商管控具有无可比拟的优势。
性能优势:
1.三重射线保护(软件、硬件、迷宫设计),确保操作人员人身安全与意外操作带来的伤害;
2.大样品仓设计,相对于传统机型,在小的主机内配置了大空间;
3.采用新型的光路设计,大限度解决了空气光路对测量Cl元素的影响,保证了氯(Cl)元素的检出下限和稳定性;
4.新优化的V8.5分析软件可根据样品材质、形状和大小自动设定光管功率,既能延长光管使用寿命又能充分发挥探测器性能,大幅提高测量精度;
5.业内提供开放式工作曲线标定平台,可为用户量身定做佳的有害物质检测和控制方案;
6.融合了一系列的光谱处理方法,包括FFT(快速傅立叶变换滤波)、的背景扣除方法、微商自动寻峰和Quasi-Newton(准牛顿)优化算法等;
7.国际的XRF分析软件,融合了包括经验系数法、基本参数法(FP法)等分析方法,全面保证测试数据的准确性;
8.可根据用户要求自行定制测试报告输出格式(Excel、PDF等),符合工厂多种统计及格式要求;
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仪器技术指标:
1、仪器尺寸:515(W)x405(D)x350(H)mm
2、样品腔尺寸:380*340*55mm;
3、测试元素范围:S-U中的元素
4、检测范围:1ppm-
5、RoHS检测限:Cd、Cr≦2ppm,Hg、Br≦0.25 ppm, Pb≦1 ppm,Cl≤15ppm
6、测试样品类型:固体、粉末和液体
7、测量时间 :
快速测量:3s(系统自动判断,s)
测量:120-400s ( 系统自动调整 )
8、佳分辨率:见探测系统详细参数说明
9、准直器:Φ2mm、Φ5mm
10、滤光片:8种复合滤光片自动切换
11、CCD观察:130万像素高清CCD
12、样品微动范围:XY8mm
13、输入电源:AC220V~240V,50/60Hz
14、额定功率:350W
15、净重:约40Kg
16、工作环境温度:温度15—30℃
17、工作环境相对湿度:≤85%(不结露)
18、稳定性:多次测量重复性误差小于0.1%
检测以铜合金、铁合金、镍合金为主的任何合金类产品
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,分析仪器行业上市公司,代码:300165,注册资本49699.087万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司、四川天瑞环境科技有限公司、河南省天瑞环境科技有限公司、厦门质谱仪器仪表有限公司、苏州天蓝祥瑞技术服务有限公司九家全资子公司和江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司、沁水璟盛生活垃圾全资源化有限公司、雅安天瑞水务有限公司、安岳天瑞水务有限公司五家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 公司被授予 “国家火炬计划”,“江苏省”,“江苏省软件企业”,“江苏省科技创新示范企业”,“江苏省规划布局内软件企业”,“江苏省光谱分析仪器工程技术研究中心”等荣誉称号。X荧光光谱仪系列产品被认定为“国家新产品”和“江苏省高新技术产品”。产品品种齐全,为环境保护与安全、工业测试与分析及其它领域提供解决方案。 天瑞仪器将以“分析行业者”的姿态,不断探究世界分析领域的前端。为客户提供更加的产品和更加满意的服务,同时为电子、电器、珠宝、玩具、食品、建材、冶金、地矿、塑料、石油、化工、等众多行业提供更为完善的行业整体解决方案,从而推动中国经济快速全球化。