武汉阴离子交换树脂

离子交换树脂的变质
 不落的**336 |2018-06-30 | 4.5分(**78.14%的文档)|2335|41 |简介 |  举报    手机打开
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离子交换树脂的变质、污染与复苏  一、离子交换树脂的变质  离子交换树脂在水处理系统运行的过程中，由于氧化或降解，树脂结构遭受破坏，这是一种不可逆的树脂的劣化，成为树脂的变质。  （一）阳离子交换树脂的氧化 1.阳树脂氧化的原因和现象  阳树脂氧化的主要原因是由于水中有氧化剂，如游离氯、根等，水中重金属离子能起催化作用，当温度高时，树脂受氧化剂浸蚀较为严重，其结果是使树脂交换基团降解和交换骨架断裂，树脂颜色变淡和其体积。  2.防止树脂被氧化的方法  （1）活性炭过滤    用活性炭过滤水进行脱氧是防止树脂被氧化的常用方法，其原理是基于吸附作用，并在被吸附的活性炭表面上进行下面的化学反应。其反应为：  C­ －+HOCl→CO－+HCl  活性炭脱氯是一种简单、经济、行之有效的方法，故得到普通应用。     （2）化学还原法  化学还原法是在含有余氯的水中，投加一定量还原剂（如SO2或Na2SO3）进行脱氯。    （3）选用高交联度的大孔阳树脂。     （4）避免使用质量差的  其中含有氧化剂对阳树脂造成危害。    （二）强碱性阴树脂的降解  在离子交换水处理系统中，强碱性阴树脂通常是置于阳树脂后使用，一般是遭受水中溶解氧的氧化，以及再生过程中碱中所含的氧化剂（如ClO3－ 和FeO42－ ）的氧化，其结果是强碱性季铵基团逐渐降解，但不会发生骨架的断链。在化学除盐工艺中，强碱性阴树脂的降解主要表现为对中性盐的分解容量，特别是对硅的交换容量下降。  季铵基团受氧化后，按叔、仲、伯胺顺序降解的过程如下：
             CH3         CH3   
 

R—N  CH3   [O]    R—N               [O] R═N—CH3  [O]   R≡N    非碱性物质
             CH3                                 CH3  2.防止强碱性阴树脂降解的方法  (1) 真空除气法  通过使用真空除气器，减少阴床进水中的氧含量。  (2)降低再生液中含铁量  降低再生液中含铁良，必须认真做好碱液系统中的铁的腐蚀控制。 (3)选用隔膜法生产的，降低碱液中NaClO3的含量（可降至6～7㎎／L）。 二、离子交换树脂的污染与复苏  在离子交换处理系统中，由于水中杂质浸入，至使树脂性能下降，因尚未涉及树脂结构的破坏，故这种劣化现象称树脂的污染。树脂的污染是一个可逆的过程，也就是当树脂被污染后，通过适当的处理，可以恢复其交换性能，这种处理称为树脂的复苏。 （一）   铁对树脂的污染 1.污染的现象  阳阴树脂都可能发生铁的污染，被铁污染的树脂的颜色明显变深，甚至呈黑色；铁污染  会使树脂床层的压降增加和可能导致偏流；严重降低交换容量和再生效率；会使树脂含水量增加；还会使阴树脂加速降解。  2.污染的原因      在阳树脂的使用中，原水带入的铁离子大部分以Fe2+ 存在，它们被树脂吸附后，部分被氧化为Fe3+ ，再生时这些铁离子不能完全被H+ 交换出来。这是由于形成的高价铁化合物，牢固地沉积在树脂内部和表面，堵塞了树脂微孔，从而影响了孔道扩散，造成铁的污染。在水的预处理中，使用铁盐作混凝剂时，部分矾花被带入阳床，由于树脂层的过滤作用，矾花被积聚在树脂表面，再生时，酸液溶解了矾花，使之成为Fe3+ 也会形成铁污染。一般用于软化水处理的纳离子交换的阳树脂，较容易受到铁的污染。  铁对阴树脂污染的原因主要是再生用的溶液中含有Fe2O3和NaClO3，它们生成高铁酸盐（如FeO43+ ）。高铁酸盐随碱液进入阴床后，因pH值降低，发生分解反应：
  2FeO42++10H+                    2Fe3++3/2O2+5H2O 
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Fe3+ 进一步形成Fe(OH)3。随着于阴树脂颗粒表面上，造成铁的污染。  3.鉴别的方法  取一定量被铁污染的树脂用清水洗净，并浸泡在食盐水溶液中再生半小时左右，倾去食  盐水溶液，再用蒸馏水洗剂2～3次，从中取出一部分树脂放入具塞中，加入两倍树脂体积的6 mol／L溶液，盖严震荡15分钟后。取出一部分酸液至另一中，并滴入饱和亚铁溶液，如果形成普鲁士蓝沉淀，即可判断出有铁污染。根据普鲁士蓝颜色的深浅，可判定其铁污染的程度，颜色越深，铁污染越严重。  4.树脂的复苏  一般情况，没100g树脂中含铁量**过150mg时，就要进行复苏。对于树脂表面的铁化  合物，可用4%Na2SO4溶液浸泡4～12h，也可配用EDTA、三铵和酒石酸等络合剂进行综合处理；对于树脂内部积结的铁化合物，可用10%的HCl浸泡5～12h，或配用其他络合剂协同复苏处理。  强碱性阴树脂被铁污染后，在用酸复苏前，必须先转为Cl型树脂，以防用酸液复苏时，发生酸碱中和反应时放热而损坏树脂。弱碱性阴树脂则无此问题。  5.防止铁污染的方法  （1）减少阳床进水的含铁量，对含铁量高的地下水，应采用曝气处理和孟砂过滤除铁。对含铁量高的地表水或使用铁盐作为混凝剂时，应添加一定量的碱性物质，如Ca(OH)2或NaOH，提高水的pH值，从而提高混凝的效果，防止铁离子进入阳床。  （2）对输送高含盐量原水的管道及贮槽，应采取防腐措施，减少水中含铁量。  （3）阴床再生用的贮槽及输送管道，应采用衬胶进行防腐，以减少再生碱液中的铁含量。 （二）铝对树脂的污染 1.污染的现象  在交换器内，有铝化合物的絮凝体覆盖在树脂表面上，致使树脂交换容量降低。 2.污染的原因  通常采用铝盐进行水的混凝处理时，因沉淀或过滤效果不好，而进入离子交换器内所致。由于Al3+ 与树脂的交换基团有很强的吸附作用，故用食盐水溶液再生也难以除去。一般铝的污染在软化水处理系统中的阳树脂要比除盐水系统中的阳树脂严重。  3.树脂的复苏

树脂颗粒尺寸
离子交换树脂通常制成珠状的小颗粒，它的尺寸也很重要。树脂颗粒较细者，反应速度较大，但细颗粒对液体通过的阻力较大，需要较高的工作压力；特别是浓糖液粘度高，这种影响较显著。因此，树脂颗粒的大小应选择适当。如果树脂粒径在0.2mm（约为70目）以下，会明显流体通过的阻力，降低流量和生产能力。
树脂颗粒大小的测定通常用湿筛法，将树脂在充分吸水膨胀后进行筛分，累计其在20、30、40、50……目筛网上的留存量，以90%粒子可以通过其相对应的筛孔直径，称为树脂的“有效粒径”。多数通用的树脂产品的有效粒径在0.4～0.6mm之间。
树脂颗粒是否均匀以均匀系数表示。它是在测定树脂的“有效粒径”坐标图上取累计留存量为40%粒子，相对应的筛孔直径与有效粒径的比例。如一种树脂（IR-120）的有效粒径为0.4～0.6mm，它在20目筛、30目筛及40目筛上留存粒子分别为：18.3%、41.1%、及31.3%，则计算得均匀系数为2.0。

离子交换树脂的使用说明

离子交换树脂的使用说明  一、贮存与运输  离子交换树脂一般是在充分膨胀、湿润的球粒状态下供应，在贮存、运输过程中要保持包装完好无损，避免树脂脱水、冻裂及污染。不能露天存放，存放处的温度为0—40℃，当存放处温度稍**0℃时，应向包装内加入澄清的饱和食盐水，浸泡树脂。此外，当存放处温度过高时，不但使树脂易于脱水，还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水，使用时不能直接加水，可用澄清的饱和食盐水浸泡，然后再逐步加水稀释，洗去盐分，贮存期间应使其保持湿润。  二、脱水树脂复苏  树脂干燥失水是大危险之一，失水树脂用10%食盐水浸泡1—2小时，然后稀释，再投入使用，以防止树脂水合急剧膨胀而破损。  三、树脂鉴别  使用单位存放树脂和填装时发生混淆，必须鉴别，确认后，投入装置，以充分发挥树脂的工作性能。  1、鉴别001×7和201×7两种树脂，可以利用湿真密度不同而区别，取一点树脂放入饱和食盐盐水中，浮在上面的是201×7阴树脂，下沉的则是001×7阳树脂。  2、鉴别强弱型阳树脂，一是外观，强酸性阳树脂为棕，弱酸性阳树脂为乳白色或淡，二是用转型膨胀率判断，阳树脂用转为H型，再用转为Na型，是其体积膨胀，弱酸性树脂明显大于强酸性树脂。  3、鉴别强弱型阴树脂，可以利用加酞的浸泡10min，用无离子水洗净后，强型阴树脂呈紫色，大孔强型阴树脂呈粉红色，弱型阴树脂不变色。  四、树脂预处理  将准备装柱使用的新树脂，先用热水（清洁的自来水也可）反复清洗，阳离子交换树脂可用70—80℃的热水，阴离子交换树脂的而热性能较差一些，可用50—60℃热水。开始浸洗时，每隔15分钟换水一次，浸洗时要不时搅动，换水4—5次后，可隔约30分钟换水一次，总共换水7—8次，浸洗至浸洗水不带褐色，泡沫很少时为止。  水洗后，再经酸碱处理，阳离子交换树脂可按下述步骤处理：  1、用1N缓慢流过树脂，用量约为强酸阳树脂体积的2—3倍，弱酸阳树脂体积的3—5倍，每小时1.5倍床层体积流过。  2、用水冲洗，出水PH为5左右，用3倍树脂体积5%的NaCl溶液流过树脂，流速与1相同。  3、用1NNaOH流过树脂，用量及流速与1相同。 4、用水冲洗至出水PH为9左右。  5、用1N或酸，将树脂转成H-型，用量为树脂体积的3—5倍，流速与1相同。 6、酸流完后，用去离子水冲洗至出水PH值为6以上时，即可投入使用。  对于阴离子交换树脂水洗后的酸、碱处理次序，可采用碱→酸→碱次序，酸、碱用量及流速，与阳树脂相对应，弱碱阴树脂与弱酸阳树脂相对应。  五、离子交换树脂的处理  1、铁污染：树脂被铁污染后，颜色变深甚至发黑，可以用二倍树脂体积10%的，以约0.6m/h流速通过树脂层，然后用同样流速40℃的清水清洗，后用过量的NaOH再生（阳树脂）。  2、硅污染：被树脂吸附的，在低PH的条件下，容易聚合为高聚物沉淀于树脂中，可用40—50℃，6%—8%NaOH溶液浸泡，再用清水洗，为避免硅污染，应适当提高再生剂的浓度和温度。 
 
3、**物污染：阴树脂很容易被水中的**物污染，使树脂变色发黑，水的电导上升，PH值下降，降低，这样可用10倍树脂体积，温度为40℃的8%的NaCl和4%的NaOH混合液，以0.6m/h的流速通过树脂层，或采用浸泡24h，可获得较好的复苏效果。  新树脂的处理和贮存  一、新树脂的处理        离子交换树脂的工业产品中，常含有少量低聚合物和未参与聚合或缩合反应的单体。当树脂与水、酸、碱或其他溶液接触时，上述物质就会转入溶液中，影响出水水质。除了这些**物外，树脂中还往往含有铁、铅、铜等无机杂质。因此，在对水质要求较高的时候，新树脂在使用前必须进行处理，以除去树脂中的可溶性杂质。         新树脂在用药剂处理前，必须首先用水使树脂充分膨胀。然后，对其中的无机杂质（主要为铁的化合物）可用稀除去；**杂质可用稀溶液除去。但如果树脂在运输或贮存过程中脱了水，则不能将其直接放入水中，以防止树脂因急剧膨胀而破裂，应先把树脂放在10%食盐水中浸泡一定时间后，再用水稀释使树脂缓慢膨胀到大体积。        热力发电厂中用作水处理的树脂量都比较大，所以宜在离子交换设备中进行处理。具体的处理方法如下：        1、脱水树脂的食盐水处理       将树脂装入交换器中，用大于树脂体积的10% NaCl溶液浸泡树脂1～2h。浸泡完后放掉食盐水，用水冲洗树脂，直至排出的水不呈为止，然后好再进行反洗。以除去混在树脂中的机械杂质和细碎树脂粉末。       2、阳树脂的预处理        将阳树脂浸泡于2%～4%NaOH溶液中，经4～8h后进行小流量反洗，至排水澄清、耗氧量稳定为止，然后再浸泡于5%HCl溶液中，经4～8h后进行正洗，至排水Cl-含量与进水相接近为止。        3、阴树脂的预处理        将阴树脂浸泡于5%HCl溶液中，经4～8h后，用离子交换器出水进行小流量反洗，至排水Cl-含量与进水相接为止。然后再用4% NaOH溶液浸泡，经4～8h后进行正洗，至排水接近中性为止。        新树脂经上述处理后，它的稳定性会显著提高。       二、树脂的贮存        如需长期贮存树脂时，好把树脂转变成盐型，并浸泡在水中。如贮存过程中树脂脱了水，也应先用浓（如10%）食盐水浸泡，再逐渐稀释，以免树脂急剧膨胀而破碎。        树脂在贮存处和运输过程中的温度不宜过高或过低，一般高应不**过40℃；低不得在0℃以下，以免冻裂。如冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的浓度可根据具体气温条件而定。       三、树脂的鉴别和分离      1、树脂的鉴别       在实际工作中，往往需要判别树脂的种类，现介绍一种简单的鉴别方法如下：      步区分阳树脂和阴树脂。       1）取树脂样品2mL，置于30mL的中，用吸管吸去树脂层上部的水。       2）加入1mol/L HCl5mL，摇动1～2min，将上部清液吸去，这样重复操作2～3次。 
     3）加入纯水清洗，摇动后，将上部清液吸去，重复操作2～3次，以除去过剩的HCl。      经上述操作后，阳树脂转变为H型，阴树脂转变为Cl型。       4）加入已酸化的10% CuSO4（其中含1% H2SO4）5mL，摇动1min，放置5min。如树脂呈浅绿色，即为阳树脂，如树脂不变色则为阴树脂。        H型强酸性阳树脂与Cu2＋交换转变成Cu型树脂而呈浅绿色。H型弱酸性阳树脂由于羧基和Cu2＋能形成牢固的共价键，即使在酸性溶液中也能转变为Cu型树脂，所以也呈浅绿色。强碱性阴树脂与Cu2＋无作用，因此不变色，弱碱性阴树脂可以和Cu2＋络合，也呈浅绿色，但在酸性溶液中不能和Cu2＋络合，将CuSO4 溶液酸化，就是为了防止弱碱性阴树脂与Cu2＋络合，干扰对阳树脂的鉴别。        由于弱酸性阳树脂的交换速度较慢，因此加CuSO4后，需放置一些时间，再进行观察。       第二步，区分强酸性阳树脂和弱酸性阳树脂。        经步处理后的树脂如显浅绿色，则用纯水充分清洗后，加5mol/L NH3·H2O溶液2mL，摇动1min，再用纯水充分清洗。如树脂转为深蓝色，则为强酸性阳树脂；如树脂颜色不变，则为弱酸性阳树脂。        之所以认定转为深蓝色的树脂为强酸性树脂，是因为加NH3·H2O后，强酸性阳树脂颗粒中的Cu2＋成为铜氨络离子［Cu(NH3)42＋］，并仍被强酸性阳树脂吸着，因而使树脂呈深蓝色 ［Cu(NH3)42＋为深蓝色］。弱酸性阳树脂中的Cu2＋不转成Cu(NH3)42＋ ，所以树脂仍为浅绿色。       第三步，区分强碱性阴树脂和弱碱性阴树脂。经步处理后，不变后的树脂即为阴树脂，再进行如下操作：        1）加入1mol/L NaOH 5mL，摇动1min后，用倾泻法充分清洗。如入NaOH是使阴树脂转成OH型，并清洗除去过剩的NaOH。        2）加入酞5滴，摇动1min，用纯水充分清洗，如树脂呈红色，则为强碱性阴树脂，这是由于OH型强碱性阴树脂能电离子OH-，充填在树脂颗粒的网孔中，因而呈强碱性，当酞渗入网孔中时，遇碱即显红色。弱碱性树脂由于电离的OH-少，碱性弱，所以酞渗入网孔时不变色。        第四步，确定弱碱性树脂。        加入酞后，树脂不变色，应为弱碱性阴树脂，为了进一步加以肯定，操作如下：        1）加入1

应用领域编辑
1）水处理
水处理领域离子交换树脂的需求量很大，约占离子交换树脂产量的90%，用于水中的各种阴阳离子的去除。目前，离子交换树脂的大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上，其次是原子能、半导体、电子工业等。
2）食品工业
离子交换树脂可用于制糖、味精、酒的精制、生物制品等工业装置上。例如：高果糖浆的制造是由玉米中萃出淀粉后，再经水解反应，产生葡萄糖与果糖，而后经离子交换处理，可以生成高果糖浆。离子交换树脂在食品工业中的消耗量仅次于水处理。
3）制药行业
制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。的开发成功即是**的例子。近年还在提成等方面有所研究。
4）合成化学和石油化学工业
在**合成中常用酸和碱作催化剂进行酯化、水解、酯交换、水合等反应。用离子交换树脂代替无机酸、碱，同样可进行上述反应，且优点更多。如树脂可反复使用，产品容易分离，反应器不会被腐蚀，不污染环境，反应容易控制等。
（）的制备，就是用大孔型离子交换树脂作催化剂，由异与反应而成，代替了原有的可对环境造成严重污染的。
5）环境保护
离子交换树脂已应用在许多非常受关注的环境保护问题上。目前，许多水溶液或非水溶液中含有有毒离子或非离子物质，这些可用树脂进行回收使用。如去除电镀废液中的金属离子，回收电影制片废液里的有用物质等。
6）湿法冶金及其他
离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀土元素和贵金属。

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