氧 取本品0.1~0.2g,用含1% 4,4-二-4-硅杂戊磺酸的代水1ml或者含四的代1ml溶解;将样品溶液装入核磁共振管中,如果是以代为溶剂,加代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0到5×10-6扫描,以直接比较法定量,按下式计算氧(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1为1.15×10-6处双峰的积分面积,代表氧的;
A2为(3.2~3.8)×10-6处复合峰的积分面积,代表氧、氧的CH2O和氧的CHO;
EO为氧在整个分子组成中所占的比例,应为79.9%~83.7%。
平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻二酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L溶液50ml,再加酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15秒不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量,应为7680~9510。
环氧、环氧与1,4-二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml,密封,作为供试品溶液;另取环氧、环氧与1,4-二氧六环适量,用水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2μg、1μg与1μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用6%氰基-94%二烷(或性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(30m×0.25mm,1.40μm),起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持5分钟,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,环氧峰、环氧峰与1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含环氧不得过0.0001%,环氧不得过0.0005%,1,4-二氧六环不得过0.0005%。
作乳化剂和稳定剂:Poloxamer188(Pluronic F68)作为一种水包油乳化剂是用于静脉乳剂少数合成乳化剂之一。用量0.1%~5%。用本品制备的乳剂,乳粒少,一般在1μm以下,吸收率高。物理性质稳定,能够耐受热压灭菌和低温冰冻
不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解,静置30分钟,间断振摇,加结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酞指示液1ml,用制滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性(对酞指示液显中性)75ml溶解后,用制滴定液(0.1mol/L)中和至对酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度(mmol/g),不得过0.034mmol/g。不饱和度=(V供-V空白-V初始)N/W式中 V 为供试品、空白和初始酸度消耗的制滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;N 为制滴定液的浓度,mol/L;
本品为无色或淡的澄清液体;气味与八角茴香类似。冷时常发生浑浊或析出结晶,加温后又澄清。 本品在90%中易溶。相对密度在25℃时应为0.975~0.988。 凝点应不低于15℃。旋光度 取本品,依法测定(附录Ⅶ E),旋光度为-2°~+1°。折光率应为1.553~1.560。
主要用于单离茴香脑,用来合成大茴香醛、茴香醇、大茴香酸及其酯类;也用来调配酒用、烟用、食用香精。
八角茴香油的FEMA编号为2096,CoE238GB2760-2011批准为允许使用的食品香料;
八角茴香的果实是惯用的调味辛香料八角茴香油的提取方法有如下几种。
(1)水蒸气蒸馏法
将2009八角茴香原料置于精油蒸馏仪中,加水蒸馏5h,用水蒸气将油蒸出,通过冷凝、油水分离得到八角茴香精油,得率7.5%。
(2)超临界CO2萃取法
准确称取250g八角茴香原料,装入萃取罐中,通入CO2,在压力16MPa、温度35℃、反应时间2h及CO2流量30L/h条件下,对八角茴香进行连续萃取,萃取物进入分离罐进行分离,CO2气化后循环使萃取物从分离罐底部放出,得率10.5%
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