x射线荧光光谱仪产品详细资料介绍 ,XRF光谱分析仪技术参数和性能配置由苏州实谱信息科技有限公司提供x荧光分析仪产品报价和资料。EDX8000H采用抽真空测试技术,能够很好的对轻元素进行分析和测试。 测量元素范围:从钠(Na)到铀(U)。
X荧光光谱仪测试方法及结果
经上述控制方案的设计后,按照《JJG 810-1993波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》的要求对各器件切换的精密度进行了检定。精密度以20次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示。每次测量都必须改变晶体、准直器和滤波片的位置条件。
RSD计算方法如下:
顺序式公式1.jpg(1)
顺序式公式2.jpg(2)
顺序式公式3.jpg(3)
顺序式公式4.jpg(4)
式中:
Ii——i次测量的计数率;
T——测量的时间;
n——测量的次数;
顺序式公式5.jpg——n次测量的平均计数;
S——n次测量的标准偏差。
连续20次测量中,如有数据**出平均值±3S,实验应重做。
通过不做任何变化的计数涨落试验、准直器重现性试验、晶体重现性试验和滤光片重现性试验分别测量时间10s,交替测量20次并记录与涨落试验同条件的CuKα的计数率值。后与标准**的结果和其他同类仪器的性能对比如表1所示。
在能量色散X射线荧光光谱仪方面,中国科学院上海原子核研究所研制生产了探测器和高压电源包括ADC等核电子器件,丹东生产了多种阳材料(Cu、Ag、Rh、Cr等)小功率X射线管,中国院子能研究院生产了多种核素源。这些产品为我国能量色散X射线荧光光谱仪的奠定了物质化基础。发展到90年代,我国已经多家制造能量色散的X射线荧光光谱仪的厂商,但是仪器在整体性能方面与国外产品相比,仍有较大差距,主要原因是当时的像探测器这类关键部件水平依然停留在较低水平。
进入21世纪后,无论是波长色散 X 射线荧光光谱仪还是能量色散 X 射线荧光光谱仪都**了非常大的进步
粉末压片制样法主要分三步:干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时,选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种,常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%-50%,过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降,如果粘结剂颗粒度较大,还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较, 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片,制得的样片较加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中,除粘结剂外,还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等,液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量,但压片后要烘干,加入的量也不可过多,一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量,并且要混合均匀,因此,制样较麻烦,如果加上清洗粉碎容器的时间,有时甚至比熔融法较长。在大批量的分析中,多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨,现在较多使用机械振动磨或球磨机,效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子),好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长,颗粒度减小到一定程度不再变细,如果继续粉碎,反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率,可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长,粉碎容器带来的污染越严重,因此,选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染,可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况,或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时,为了提高分析的灵敏度和准确度,这是非常必要的。还有一种污染,是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净,当样品量较多时,粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机,粉末样品装入铝杯或铝环(或塑料环)中,在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中,粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射,既破坏了试样表面,又污染了样品室。可先在真空中压制成块,或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品,加压时要逐步压力,同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析,尤其对于轻元素,分析时有效层厚度只有几个至十几个μm,表面的污染是致命的问题,同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净,隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量,对于标样、管理样等需长期保存的试样,以粉末状态密封保存较好,需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析,标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个:用其他方法分析试样;在成分已知的标样中加入某些成分;人工合成。
x荧光光谱仪使用中常见的问题及注意事项
1、过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确和接头有点错位,导致流动相从缝隙中漏出。
注意:操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。
2、超声时,瓶外液体的液面应**瓶内流动相的液面,否则流动相内的气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。
3、开机排气结束后,应先将流动相流量调小,再关闭排气阀,否则会导致柱压瞬间升高**过压力上限,致使泵停止工作。
4、反相LC液相色谱仪冲洗柱子时,应尽量避免使用纯水流动相冲洗柱子,因为水性强,会损害色谱柱,导致柱效下降。
5、冲洗色谱柱时,还可以不同比例的混合流动相冲洗色谱柱,以冲出不同性的残留物质,但还是要用纯**流动相冲洗色谱柱一段时间。
6、在实验过程中会出现压力**过上限或压力偏高,有可能是柱内有残留物质未被冲出,此时应用较大流速的**流动相充分冲洗色谱柱。若条件允许,也可采用梯度洗脱的方式冲洗色谱柱。压力过高也有可能是滤头堵塞,此时可将滤头取出放到中超声。
7、若隔天或较长时间不使用LC液相色谱仪,应将两流动相瓶中均倒入纯的**流动相(因为水流动相长时间不用会滋生,污染滤头和色谱柱,导致下次开机使用时会出现鬼峰,基线不稳)。
8、进样时所进样品的体积应不小于色谱柱的容积,且进样时器里的气泡一定要排出,不可将气泡打进色谱柱。
应用领域:
1.ROHS\无卤检测指令
2.合金分析领域 (特别是轻元素)
锌铝合金成分分析
铝合金成分分析
铜合号判定、成分分析
不锈钢成分分析(抽真空轻元素检测)
铸铁成份分析 等
3 .镀层成分分析
镀层厚度分析
镀层环保检
4.包装指令检测标准(94/62/EC)
CD+PB+Hg+ Cr6 <100
5.玩具指令检测标准
6.矿石成份品目分析
苏州实谱信息科技有限公司是一家以X荧光光谱仪为**,集多种检测仪器的研发、生产、销售于一体的科技企业。公司**产品X射线荧光光谱仪技术,达到国内水平。产品广泛应用于钢铁、有色、矿山、水泥、冶金、地质、贵金属饰、石油化工、食品、电子电器、五金塑胶、汽车工业等行业。 实谱公司拥有完善的销售和服务网络,在全国设立多个服务网点和营销代理,拥有强大的服务支撑体系。公司成立客户服务中心,提供免费服务热线。公司与国外多家建立合作关系,产品品种齐全,为各行业提供的分析检测解决方案和仪器设备。作为一家科技创新型企业,实谱科技拥有XRF行业的软件研发工程师和硬件研发工程师,平均从业经验十年以上。