常州市京华工业气体有限公司技术人员先后参加研制的20余种国家二级气体标准物质均得到广大用户认可,并长期任全国化工标准物质会。
静态配气
静态配气 是把一定量的液体或原料气加到已知容积的稀释气体的容器中, 混合均匀。根据所加入的液体或原料气的量和容器的容积, 即可计算出所配制标准气体的浓度。常用的静态配气技术有以下几种。
1. 大瓶子配气法
将大容积的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗净、烘干, 充入干净空气代替瓶中原有气体后, 抽成负压, 再充入一定量的液体或原料气。若原料在常温下是气体, 用气体定量管加入 , 充入干净空气至常压。若原料是挥发性液体, 可在一个小安培瓶中称取一定量的液体,放入大瓶中, 抽气使成负压, 再摇碎安瓶, 待液体挥发后, 再充入干净空气到常压。
大瓶子配气法所制得的标准气体的浓度, 可根据加入原料气的浓度或液体的量及大瓶子的容积求得: 当加入瓶中的是原料气时, 按下式计算:
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式中:V 1: 原料气的体积(mL ) ;
L: 原料气的浓度(ppm ) ;
V 0: 大瓶子的容积(L ) ;
Z: 所配气体的浓度(ppm ) ;
当加入瓶中的是挥发性的液体时:
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式中: t: 气体的温度(℃) ;
m: 加入液体的量(g) ;
M : 液体的摩尔质量(gömo l) ;
Z 和V 0 同上式。
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用大瓶子配气时, 由于器壁的吸附作用, 配成的标准气体的实际浓度往往比计算值低。为避免这种影响,可以将次配好的气体放置一段时间后抽掉, 再进行*二次配气。这样可以减小瓶壁的吸附作用。
如果需要浓度较低的气体, 在大瓶子中配气后, 可用抽真空法再进行稀释。例如, 将大瓶子中的气体压力抽至原有压力的一半, 然后再充进干净空气至原来的压力, 即可得到原来浓度一半的标准气体。
气体要求
配制10% 的CH4/Ar 四瓶, 进行为期一年的稳定性考察, 见表1, 实验结果表明, 由于铝合金钢瓶内壁比较光滑, 因此在盛装一般气体时性质稳定, 变化不大, 钢瓶不用处理, 即可满足此类标准气体稳定性的要求。
在配制COS、H2S、SO2 等气体时, 必须对钢瓶进行KG 或CM 处理, 即为了防止容器内壁因吸附或解吸等带来的影响。先对容器内壁进行镜面研磨,涂上防氧化漆, 然后把高浓度气体充入容器内并放置10d左右, 从而提高标准气体的稳定性。用未经KG 或CM 处理的钢瓶配制10.1 mg/m3 ,COS/N2一瓶, 实验结果见图1。用经KG 处理的钢瓶配制9.8 mg/m3 COS/N2 一瓶, 实验结果见图2。
以上实验结果表明, 配制易吸附标准气体时, 钢瓶必须经KG 或CM 处理, 才能保证其稳定性可靠,否则, 组分气的含量变化很大, 不宜作为标准气体来使用。
预处理
盛装标准气体的钢瓶使用前应进行表面清洁、涂漆处理, 然后, 将钢瓶加温至100 ℃左右, 同时抽真空处理约4 h。钢瓶处理完毕后, 必须分析其H2O、O2等杂质含量, 合格后方可使用。
标准气体在研制过程中的质量如何,在分析比对方法中分析误差如何.标准气体在有效期内稳定性如何以及瓶内压力降低后的影响如何.均需要用不确定度来评价。由于不确定度是评价标准气体研制水平的指标,是判定标准气体质量的依据。
标准气体不确定度的定义 作为定量属性的不确定皮概念在广泛意义上是指测量结果的不肯定. 也可以理解为:测量结果带有的一个参数,用以表征合理赋予被测盘值的分散性。测盐不确定度一般包含若干分盐,其中一些分量可用测量列结果的统计分布评定,并以实验标准
偏差来表征,也被称为A 类分量、A 类评定或A 类不确定度;另一些分量也可用标准偏差来表征的成分,是基于经验或其它信息的取定概率分布估算出来的,被称为B 类分量、B 类评定或8 类不确定度.而展伸不确定度般多给出二位有效数字,中间计算的不确定度可多取位。在实际工作中理解不确定度的商念、正确运用估计不确定度的方法,往往可以使我们得到个有意义的测量结果。
标准气体在进样中的注意事项
标准气体的性,对采样有着的要求,很多使用者由于采样的不规范,使得数据偏差很大,在这里我提供样品取样应该注意的几个方面:
1、取样管线的选择,由于胶管使用起来很方便,很多传统的进样管线都采用此类,但是众所周知,胶管对大部分**气体,和含硫类的气体吸附性非常强,而且它的渗透性也很强,所以使用各类胶管来采样是不可取的,对分析数据造成很大偏差。建议根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、四氟管而对于含硫的标准气和样品气采用内涂石英的不锈钢管。
2、样品气的置换,由于标准气都要经过减压器和管线后才能取样,要准确取样必须将减压器和管线进行充分的置换,这种置换不是简单意义上的吹扫。因为减压器的死体积很大,不断将钢瓶阀打开关闭反复3次以上,每次将减压器里的气体排尽,然后再吹扫系统才能正确取样。
3、进样管线的气密性,进样管线的泄漏,对样品的数据的准确性有很大影响,对低浓度氧气的影响较大。所以一定要严格检查取样管线的气密性。
4、试图从标准气体钢瓶中把标准气取到取样袋或其他容器中,然后再从容器中取样分析,是不可取的,这样造成了二次污染。使得样品气的数据不能真实的表现出来。
常州市京华工业气体有限公司气体产品齐全,品种系列化,生产的主要产品有:标准气体,混合气体,高纯气体,气体,电子气体,工业气体和液态气体,可为化工、航天、电子、光纤、机械、石油、建材、电力、环保、食品、制药、科研等领域提品和技术服务。
常州市京华工业气体有限公司成立于一九九五年,座落于常州市武进工业区,交通十分便捷。公司占地总面积18000平米,其中建筑面积5000余平米,是全国气体标准样品技术会成员单位及全国化工标准物质会单位。 公司经过多年的建设和发展,拥有多种高纯气体提纯、充装设备。拥有气相色谱仪、精密露点仪、微量氧分析仪、氮氧化物分析仪等10多台专业设备。本公司专业技术人员采用高纯度原料气和的生产工艺进体配制,有效地**了气体质量的可靠性和稳定性。 相关技术人员先后参加研制的20余种国家二级气体标准物质均得到广大用户认可,并长期任全国化工标准物质会。 本公司气体产品齐全,主要产品有:标准气体,混合气体,高纯气体,特殊气体,电子气体,工业气体和液态气体,可为化工、航天、电子、光纤、机械、石油、建材、电力、环保、食品、制药、科研等领域提供产品和技术服务。 公司拥有危险品运输车队,可有效**气体产品的安全运输。公司秉承“质量、信誉、服务”的经营理念,真诚为广大客户提供优质的服务,期待与您的合作!