常州市京华工业气体有限公司技术人员先后参加研制的20余种国家二级气体标准物质均得到广大用户认可,并长期任全国化工标准物质会。
包括气体的发生, 一定体积或一定质量物质的量取及用空气稀释至一定浓度等步骤。
气体发生
由于各种物质的物理、化学性质不同, 它们的存在形式各异, 因此, 获得标准气体的方法也不相同。对于以液体状态存在的挥发性较大的物质, 可利用液体的挥发作用来制取。此外, 也可以利用化学反应来制取。
用后一种方法所产生的气体常常含有杂质, 需先用适当的方法除去杂质后, 贮存到适当的容器中, 测定浓度后。表1 列出了一些常见气体的发生方法。
无论用什么方法产生的标准气体, 通常都要收集到适当的容器中保存。生产厂家一般都是将其压入钢瓶或玻璃钢瓶中, 并用清洁气体稀释成一定浓度, 作为商品出售。在生产车间或实验室中可用玻璃容器、塑料袋或器临时保存。但要注意, 被贮存的气体不能与容器发生化学作用, 也不能通过器壁或缝隙漏掉。
空气稀释
用上述方法所获得的标准气体, 浓度一般都比较大, 不宜直接作为标准气体使用, 而是把它作为原料气, 通过适当的方法配制成所需浓度的标准气体
气体要求
配制10% 的CH4/Ar 四瓶, 进行为期一年的稳定性考察, 见表1, 实验结果表明, 由于铝合金钢瓶内壁比较光滑, 因此在盛装一般气体时性质稳定, 变化不大, 钢瓶不用处理, 即可满足此类标准气体稳定性的要求。
在配制COS、H2S、SO2 等气体时, 必须对钢瓶进行KG 或CM 处理, 即为了防止容器内壁因吸附或解吸等带来的影响。先对容器内壁进行镜面研磨,涂上防氧化漆, 然后把高浓度气体充入容器内并放置10d左右, 从而提高标准气体的稳定性。用未经KG 或CM 处理的钢瓶配制10.1 mg/m3 ,COS/N2一瓶, 实验结果见图1。用经KG 处理的钢瓶配制9.8 mg/m3 COS/N2 一瓶, 实验结果见图2。
以上实验结果表明, 配制易吸附标准气体时, 钢瓶必须经KG 或CM 处理, 才能保证其稳定性可靠,否则, 组分气的含量变化很大, 不宜作为标准气体来使用。
使用周期
标准气体的使用有效期是根据稳定性实验结果来加以确定的, 一般把能够保证标准值的有效期定为半年至一年。由于当标准气体的压力减小时, 被吸附在容器内壁上的各种成分气体便解吸, 其浓度值发生变化, 因此一般规定, 高压钢瓶标准气体的压**0.1 M Pa 时, 应停止使用。
标准气体主要用于校准气体分析仪器,评价气体分析方法以及对未知含量的混合气体进行标定并赋予量值.为了保证标准气体在使用过程中尽量减少引人的不确定度,以获得准确可靠的数据.作为用户则应当树立标准气体就是计量器具的观念,明确选择标准气体的原则,以保证测量数据的可靠.一般而言,在选择标准气体时有以下四点要求:
1、编号 确认该标准气体是否具有定级证书和生产许可证,并持有国家质量监督检验检疫总局的统一编号,一级标准气体为GBW纟XXXXXX,二级标准气体为GBW(E)XXXXXX,必要时可向全标准准物质管理会办公室查询。
2、组成标准气体的组成与被测样品相同或相近,对某些原理的分析方法(有些物质不同的分析方法因其分析的机理不同,分析结果有所差异)组成不同会响应值产生差异,但是出于被测对象的纷繁及标准气体品种所限,有时难于做于完全一致,在这种况下应选择组成尽可能相近的标准气体,并通过可告方法考核其定量的准确性。
3、含量 仪器分析一般为相对测量,通常采用标准曲线法进行定量,在确定标准曲线通过原点并成线性以后,也可以用单点校定量,但含量与被测样品含量相近,以尽量减少由于线性不好而引起的不确定度,特别对线性范围比较窄的测量法,此点龙为重要。当含量不能做到充分接近时,在被测样品两侧各选择一个标准气体,分别测定后取平均值作为测量结果。
4、不确定度标准气体一旦选择,其不确定度对被测组分的结果而言就成为系统误差。因此,从不确定度合成的角度考虎虑,不确定度越小越好,如果其数值比预期分析结果小三倍,则可忽略不计。
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常州市京华工业气体有限公司成立于一九九五年,座落于常州市武进工业区,交通十分便捷。公司占地总面积18000平米,其中建筑面积5000余平米,是全国气体标准样品技术会成员单位及全国化工标准物质会单位。 公司经过多年的建设和发展,拥有多种高纯气体提纯、充装设备。拥有气相色谱仪、精密露点仪、微量氧分析仪、氮氧化物分析仪等10多台专业设备。本公司专业技术人员采用高纯度原料气和的生产工艺进体配制,有效地**了气体质量的可靠性和稳定性。 相关技术人员先后参加研制的20余种国家二级气体标准物质均得到广大用户认可,并长期任全国化工标准物质会。 本公司气体产品齐全,主要产品有:标准气体,混合气体,高纯气体,特殊气体,电子气体,工业气体和液态气体,可为化工、航天、电子、光纤、机械、石油、建材、电力、环保、食品、制药、科研等领域提供产品和技术服务。 公司拥有危险品运输车队,可有效**气体产品的安全运输。公司秉承“质量、信誉、服务”的经营理念,真诚为广大客户提供优质的服务,期待与您的合作!