湖北草鱼饲料粗灰分检测

饲料是供给动物生存、生长和生产的，是人类肉、蛋、奶等饮食的主要间接来源。饲料产品是否安全、卫生不仅关系着被饲养动物的生命健康，也关系着人类的生命健康。随着我国生活水平的提高和安全消费意识的增强，人们对畜产品的追求不再只要求其充足，而更为关注其品质，尤其是畜产品的安全卫生质量。近几年来在国际上出现的西班牙盐酸克伦特罗（)中毒、英国“疯牛病”、比利时“二口恶英”等事件，引起世界性恐慌;国内因食用含有盐酸克伦特罗的猪肉引起人中毒的事件在局部地区引起恐肉症。畜产品安全问题已成为全世界饲养业与人类生存、经济发展和社会稳定息息相关的问题，为此各级给予了大的关注，党的十五届五中全会中明确提出“加快建立农产品市场信息、食品安全和质量标准体系”。2001年农业部了《关于加强农产品质量安全管理工作的意见》，意见中明确指出“畜禽产品的安全主要解决兽药残留和动物疫病问题。”现阶段，在饲料中违法使用、剂、等违禁药品及滥用和不合理使用微量元素、抗生素等问题日益严重，是造成药物残留的主要因素。因此，饲料安全是畜产品安全的基础。也多次批示“加强饲料安全管理，建立建全饲料检测体系，加大对饲料中使用违禁药物的查处力度，确保饲料安全。”目前，由农业部组织实施的“饲料安全工程”将在全国正式起动。
饲料中钙含量测定需要注意的问题
动物体内矿物质元素约占4%，而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。可见，钙对动物来说是一种必需的元素。一般饲料中钙含量不超过1%，而鱼粉、骨粉类饲料中钙可达5%~11%。
饲料中钙的测定方法有间接测钙法(仲裁法)和四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法，该方法虽未被列为饲料分析的国标方法，但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测定，准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。
本文按照GB/T6436—2002仲裁法进行饲料中钙含量的测定，适用于单一饲料和配合饲料，检出限为150mg/kg。操作中应注意以下要点。
试样分解时，有机物或干饲料采用干法，而无机物或液体饲料应采用湿法，即:称取试样2~5 g置于凯氏烧瓶中，准确至0.000 2 g，加入硝酸30 ml，煮沸至NO2气体逸尽，冷却后加入70%~72%10 ml，小心煮沸至无色，不得蒸干(危险)，冷却后加蒸馏水50 ml，煮沸，驱逐NO2，冷却后移入100 ml容量瓶中定容。
②在用溶液滴定完成后，要进行空白滴定。
③每种滤纸的空白值不同，消耗溶液体积也不同。因此至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定，滴定空白溶液时应包括滤纸在内
④溶液浓度不稳定，在4℃冰箱内保存并应至少每月标定一次。7饲料中总磷含量测定需要注意的问题
磷是动物所必需的矿物质元素之一，骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%~1.0%，只有肉粉中磷可高达5%以上。
磷的测定方法多采用分光光度法，但是显色方法不同，分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比色

饲料导致鸡腹泻分析
1、食盐含量过高。为增强食欲，防止啄羽、啄肛等现象发生，在鸡饲料中添加了过多的食盐，使鸡饮水过度，常会出现强烈腹泻。另外，鱼粉的添加量过大或添加的鱼粉本身含盐多，也容易导致饲料中的食盐含量过高，引起蛋鸡腹泻。 
2、石粉添加量过高。日粮中的石粉添加量过多或增加过快，会导致蛋鸡的血钙过高，负担加重，引起肾肿，终引起腹泻。为满足产蛋需要，蛋鸡日粮中的石粉添加量一定要随着产蛋率的上升循序渐进地增加。 
3、粗蛋白水平过高。有些饲养户为了让鸡多产大个蛋，常增加日粮中豆粕的添加比例。豆粕含量过高，机体吸收不完全，从而肠道，加快代谢，造成鸡的粪便发黄变稀，饲料转化率降低。一般产蛋鸡群的粗蛋白需要量为16%左右，蛋白含量过高或蛋能比不平衡，易造成蛋鸡的肝、肾功能减弱，导致尿酸盐大量沉积，甚至发生症。 
4、原料霉变。饲料中的原料如玉米、花生粕等发生霉变，其会并破坏蛋鸡的肠黏膜，使肠黏膜的通透性增加，造成蛋鸡腹泻。

检测项目：
常规、理化项目：
粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、粗灰分、钙、总磷、、中性洗涤纤维、淀粉、杂质、感官、水分、粒度、混合均匀度等。
卫生指标：
铅、、汞、氟、铬、镉、亚硝酸盐、游离棉酚等。
微量元素：
钾、钠、镁、铜、锰、铁、锌、硒、碘、钴等。
维生素类：
维生素K3、烟酸、泛酸、d-生物素、总抗坏血酸等。
氨基酸类：
赖氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、组氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、甘氨酸、色氨酸等。
生物类：
脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赫曲霉A、黄曲霉等。
饲料物相关检测：
兽药添加、违禁药物、农药残留等。

饲料中粗蛋白质含量测定需要注意的问题
动物体内蛋白质是含氮的物质，通常可占动物机体固态物质的50%左右，所以，饲料营养成分评价指标应蛋白质含量。不同的饲料中蛋白质含量差别很大，如一级大豆粕粗蛋白质达40%以上，鱼粉为60%，木薯干仅2%~3%。
粗蛋白是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮(NPN)，如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。
本文采用半自动凯氏蒸馏法，依据GBT6432—94进行饲料中粗蛋白质的测定，适用于配合饲料、浓缩饲料和单—饲料。
1仪器的使用及注意事项
①对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性，用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。②消化管中加时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，以至于在操作时皮肤。
③消煮炉加热消化管时，应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力(360~400 °C),直至溶液澄清后，再加热消化15 min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下:预混料2 h、全价料2h、菜籽粕2.5 h、豆粕2.5 h、鱼粉3 h。
④消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时加水释放出大量热，立即定容会造成偶然误差偏大。
⑤凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。
6吸取样品分解液前应充分摇匀容量瓶中的待测样品。
问：饲料粗蛋白怎么检测
答：一、测定原理
饲料蛋白质经沸水提取并在碱性溶液中被硫酸铜沉淀。过滤和洗涤后，可将纯蛋白质和非蛋白质含氮物分离，再用凯氏定氮法测定沉淀物中的蛋白质含量。
二、仪器设备
（1）烧杯：200ml
（2）定型滤纸
（3）其他设备与粗蛋白质测定法相同
三、试剂与配制
（1）100g.L-1硫酸铜溶液；分析纯硫酸铜（5水硫酸铜）10g溶于100ml水中
（2）25g.L-1溶液：将2.5g分析纯溶于100ml水中
（3）10g.L-1溶液：1g溶于100ml水中
（4）2mol.L盐酸溶液
（5）其他试剂与粗蛋白质测定法相同
四、测定步骤
准确称取试样1g左右（至0.0001g）置于200ml烧杯中，加50ml水中，加热至沸。
加入20ml硫酸铜溶液，20ml溶液，用玻璃棒充分搅拌，放置1h以上。用定性滤纸过滤，然后用60~80摄氏度热水洗涤沉淀5或6次，用溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤纸，直至不生成白色硫酸钡沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65摄氏度烘箱干燥2h，然后全部转移到凯氏烧瓶中，按半微量凯氏定氮法进行氮的测定。

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