韭菜中农药多残留检测的固相萃取方法

一、样品提取

称取经粉碎的 10.00 ｇ韭菜 ( 至 0.01 g) 于 50 mL 离心管中，加入20 mL乙腈，均质2 min，加入5-7 g，盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 10 min，5000 r/min 离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。

二、SPE柱净化

实验材料：  NH 2 SPE，1000 mg/6 mL

(1) 活化：向 NH 2 柱中加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化，弃去流出液。
(2) 上样和洗脱：加入待净化液，流速控制在 1 mL/min 内，收集流出液；用 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 洗脱，接收流出液；合并流出液。
(3) 浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用1 mL乙腈-0.1 %甲酸水溶液(10:90, v/v)定容至1 mL，过0.45 µｍ微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。

三、仪器条件

质谱仪：AB API 4000
色谱柱：C18 柱 (2.1 ｍｍ ×150 ｍｍ , 5 µ ｍ ) 或相当者
流动相：A：乙腈 B：0.1 % 甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1

表 1 流动相梯度洗脱

进样体积：20 µL
柱温：30 ℃
流速：0.3 mL/min 或根据仪器条件优化
离子源：电喷雾离子源，正离子模式
检测方式：多反应监测 (MRM)

四、实验结果

表 2 0.5 mg/kg 韭菜中农药多残留的添加回收结果

 

图 1 四种农残待测物总离子流图

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