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CN201611267410.8公开一种二碳酸二叔丁酯的制备方法,属于合成技术领域。所述的制备方法是向二中加入,加热后得到砂,然后滴加,抽滤后得到,将溶解于中,通入进行反应,得到单酯盐溶液,然后加入催化剂,缓慢滴加双进行反应,反应完毕后静置抽滤,经水洗、干燥、蒸馏、冷却结晶后得到二碳酸二叔丁酯。
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4-磺酸可用作合成中间体。其应用举例如下: 1)制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基),该方法先分别制备3--4-[(3-氟苄基)氧基]与4-磺酸鎓,然后使3--4-[(3-氟苄基)氧基]与-4-磺酸鎓反应生成2-(3--4-((3-氟苄基)氧基))-1,3-,接着使2-(3--4-((3-氟苄基)氧基))-1,3-羟基化得到2-((3-氟苄基)氧基)-5-甲酰基,后使2-((3-氟苄基)氧基)-5-甲酰基与间氟苄偶合得到目标产物。本发明提供了一种直接制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)的方法,该方法制备的3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)收率高达64.85%,安徽BOC,液相色谱测得的纯度达到98.92%。
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溶于无水,在-5~-20℃通入干燥的,生成浆状物,继续保持低温,滴加溶液,BOC现货供应,制得三碳酸二叔丁酯。将其溶于,加适量1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷,在25℃搅拌使释放完全,转化为二碳酸二叔丁酯。
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