玻璃层析柱都有哪些优点呢
实验室中所用的玻璃层析柱 有两种形式:一是下部带有活塞的玻璃管,活塞的芯*好是聚四氟乙烯制作的,这样可以不涂真空油脂,以免污染产品。如果使用普通的玻璃活塞,则真空油脂要小心地涂薄涂匀。另一种是将玻璃管下端拉细,套上一段弹性良好的管子。这段管子必须是不能被淋洗剂溶解的,普通橡皮管一般不可充作此用,树脂柱,因为橡皮易被、苯、THF等溶剂溶胀,而聚乙烯管子对大多数溶剂是惰性的,所以常常使用。
事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧层析柱是层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。不锈钢层析柱根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,从而分离的一种层析法。选柱子:有玻璃柱和不锈钢层析柱两种,实验室常用玻璃柱。径高比一般在1:5-10。 根据吸附剂用量(体积)确定柱子大小,一般吸附剂应填充到柱子体积的1/4-1/5。灌柱子方法柱子可以分为:加压,常压,减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,树脂柱生产商,但是会减低柱子的塔板数。其他条件相同的时候,常压柱是时间也长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,树脂柱厂家,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,树脂柱生产厂家,而且时间长)。加压柱是种比较好的方法,与常压柱类似,只是外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或小气泵。特别在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
层析柱详细的操作方法是怎样的?
层析柱详细的操作方法:
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例
1、吸附剂的处理及柱子装填
将一定量薄层层析硅胶装人搪瓷盘置于烘箱中,于105C活化2H后,取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充,填满整个柱体,不留死体积,密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5:95)比例泵人溶剂,至溶剂流出止。
2、上样
将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解,泵人中压柱柱头,然后泵人1000RID。
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