红外光谱仪发展历史
按照采用的分光元件不同,如:滤光片、棱镜、光栅等,近红外光谱可以做如下的区分:
1)、起初阶段:滤光片型近红外光谱仪器
以滤光片为单色器件的近红外光谱仪,作用机理为光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用形成检测信号。按照滤光片是否固定,可分为固定式滤光片和可调式滤光片。其中,固定滤光片型的仪器是近红外光谱仪较早的设计形式。
缺点:谱带较宽,波长分辨率差,得不到连续光谱,不能对谱图进行预处理,信息量少,可作为低档仪器。但是,仪器体积小、便于携带、成本低、适宜大面积推广。
2)、发展阶段:色散型近红外光谱仪器:首代棱镜型近红外光谱仪器,第二代光栅型近红外光谱仪。
以棱镜或光栅为分光元件的近红外光谱仪:为获得较高分辨率,采用全息光栅作为分光元件,通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。色散型红外光谱仪器较滤光片型红外光谱仪器有进步。
缺点:波长精度、重现性差,图谱易受杂散光干扰,进口红外光谱原理,扫描速度慢,不易与其他仪器如:GC、HPLC扩展使用,抗震性差。但是,扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高。
首代棱镜型近红外光谱仪器基本淘汰,第二代光栅型近红外光谱仪工艺成熟、已经国产化,且价格较低,一些实用要求不高的领域仍然有使用市场。
3)、成熟阶段:基于光干涉原理设计的傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),特别是与其他测试仪器的联用,是新兴发展的重要方向。
滤光片型近红外光谱仪器是起初阶段、色散型近红外光谱仪器是红外光谱发展阶段,傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)才是现阶段红外光谱的成熟产品。 现阶段,高分子材料分析中,使用频率较多,范围较广的红外光谱仪为傅里叶红外光谱仪(FT-IR)。
近红外光谱仪分析
在过程分析中的应用近红外分析技术因其可运用于复杂背景下样品的多组分、瞬态分析和结合现代光纤技术进行可实现现场遥测而不破坏样品和干扰生产过程等特点,使其在工业现场控制中得到了广泛的应用。在化工生产过程中,一些高分子材料的成分如水分含量和挥发分溶剂的含量直接影响生产的工艺过程、产品的质量以及性能。 任芊应用近红外法在线检测了高分子材料中水分和乙醇含量,探讨了在工业生产中高分子材料的多组分在线成分分析系统。该研究证明了测试系统的可行性。
红外光谱仪常见故障及排査方法
红外光谱仪干涉图能量低,进口红外光谱哪家好,导致信噪比不理想。
可能原因:
1.光路准直未调节好或非智能红外附件位置未调整到正确位置;
2.红外光源已损坏或能量已衰竭
3.检测器已损坏或MCT检测器无液氮;
4.分束器损坏;
5.各种红外反射镜或红外附件的镜面太脏;
6.光阑孔径太小或信号增益倍数太小;
7.圆光路中有衰减器。
排除方法:
1.启动光路自动准直程序,如果正在使用非智能红外附件,进口红外光谱,则还需要人工准直;
2.更换红外光源;
3.请维修工程师检查,必要时更换检测器(检测器损坏很有可能是由于受潮
引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,对于MCT检测器可添加液氮再重
新检查;
4.请维修工程师检查,必要时更换分束器(分束器损坏很可能是由于受潮引
起或更换时碰撞产生裂痕引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
5.请维修工程师清洗;
6.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值;
7.取下光路中的衰减器。
红外光谱仪光学台未能工作,不能产生干涉图:
可能原因:
1.分束器未固定好或已损坏;
2.计算机与光学台未能连接;
3.控制电路板损坏;
4.光谱仪输出电压不正常;
5.操作软件有问题;
6.光谱仪室温度过高或过低;
7.检测器已完全损坏;
8.He-Ne激光器不工作或能量已较大衰减。
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