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真空冷冻干燥机是将制冷系统、真空系统、导热油加热系统、排湿系统组合为一体的新型设备,可以较大地利用箱体内存放物料空间进行干燥的冷冻真空干燥,可使干燥后粉体拥有良好的分散性。真空冷冻干燥机的操作简单,一般开机后将物料投入物料箱内即可进行冷冻。物料的冷冻过程,一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结,达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求。
近十几年以来,真空冷冻干燥行业获得了长足的发展,其应用领域也逐渐拓宽。在生命科学研究方面,可应用于抗体、蛋白、组织、微生物研究等,因此真空冷冻干燥大量的应用到生物制药领域。制药工业大量的应用真空冷冻干燥制备疫苗、抗生素等。在领域大量的冻干已经活跃在市场,如冻干虫草、冻干海参、冻干鹿茸、冻干铁皮石斛等。
与国外真空冷冻干燥设备相比,我国国产的设备价格较为实惠,这使我国真空冷冻干燥设备在市场竞争中比进口设备具有明显的价格优势,且产品能够满足大部分行业的基本干燥需求,尤其是食药品行业中小企业的需求,因此国产的真空冷冻干燥行业发展空间较大。我国企业以仿制国外设备为主,自主能力较弱。食品用冻干机分间歇式和连续式。连续式机组在国内企业尚属少见。连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产,特别适合浆状和颗粒状制品的生产。连续式设备容易实现自动化控制,简化了人工操作和管理,其主要缺点是成本高。2018年国内真空冷冻干燥机市场规模为8.93亿元,近几年随着消费观念的提升,真空冷冻干燥机在食品领域的需求增长迅速,目前国内市场被丹麦Atlas公司和日本共和真空株式会社占据,国内企业以中低端产品为主。
回收真空冷冻干燥机工作原理:
冷冻干燥:又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下,使水转变为冰,然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻,再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量,一般用热辐射供给。
冷冻干燥器的工作原理是将燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本设备采用辐射加热,物料受热均匀;采用捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
回收真空冷冻干燥机之温度和真空度的要求:
冻干机板层的制冷温度范围和冷凝器温度大致有三种类型。
一种是冷冻系统采用单级制冷压缩循环,板层的制冷温度约为-35~-40℃。冷凝器的制冷温度为-50℃左右。这种冻干机适用于一些容易冻干产品的生产。
另一种是冷冻系统采用双级制冷压缩循环,板层的制冷温度约为-45~-50℃。冷凝器的制冷温度为-65℃左右。这种冻干机适用于大部分产品的冻干。
再一种是冷冻系统采用复叠式制冷循环,板层的制冷温度约为-55~-60℃。冷凝器的制冷温度为-75℃左右。这种冻干机适用于一些产品的冻干。
上述温度范围的选择是根据冻干产品的共晶点所决定的,共晶点低的产品要求板层的制冷温度低些,冷凝器的温度也相应地低些。
此外,板层温度的均匀性,对产品质量的一致性有很大的影响,温度均匀性好,则冻干产品质量的一致性也越好,因此宜选择使用中间流体间接制冷板层的冻干机。这种冻干机板层为空心夹层结构,内部有许多流体通道,板层的制冷和加热均通过中间流体的循环来实现,因此板层温度均匀一致。中间流体是使用对人无害、不腐蚀设备、热稳定性好和对药品惰性低粘度硅油。
冻干机板层的加热温度均为70~80℃。所有冻干机均差不多。
在空载的情况下,冻干箱的降温速度一般应在1~2小时之内达到指标规定的温度,冷凝器应在1小时内达到指标规定的温度。
关于冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降。但无论如何冻干箱的空载极限温度应达到1*10-2毫巴以上。使用中若不需要很高的真空度时,可以通过真空度调节装置来控制真空度,使真空度控制在所需范围之内,因此真空度调节装置是应该选用的。
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到1*10-1毫巴。2小时内达到1*10-2毫巴以上的真空度。
真空冷冻干燥机基本原理
与其它干燥方法一样,要保持升华干燥的不断进行,必须满足两个基本条件,即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段,如果物料温度相对较高,升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但跟着升华的进行,物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度,此时,若没有外界供热,升华干燥便休止进行。在外界供热的情况下,升华所生成的蒸汽如果不及时排除,蒸汽分压就会升高,物料温度也随之升高,当达到物料的冻结点时,物料中的冰晶就会融化,冷冻干燥也就无法进行了。
供给热量的过程是一个传热过程,排除蒸汽的过程是一个传质的过程,因此,升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力,升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差,而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器(或冷阱)之间的蒸汽分压差。温差愈大,传热速率愈快;蒸汽分压差愈大,传质(即蒸汽排除)速率愈快。
冻干时,既要保持产品的优良品质,又要获得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到燥物料的表面,然后再通过里面传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过里面传质过程抵达物料的表面,再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器(冷阱)中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”,它取决于冻干设备的设计、操作条件以及燥物料的特征。只有同时进步传热、传质效率,增加单位体积冻干物料的表面积,才能获得较快的干燥速率。
水有固态、液态、气态三种态相。根据热力学中的相平衡理论,随压力的降低,水的冰点变化不大,而沸点却越来越低,向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时,水的沸点和冰点重合,冰就可以不经液态而直接汽化为气体,这一过程称为升华。食品的真空冷冻干燥,就是在水的三相点以下,即在低温低压条件下,使食品中冻结的水分升华而脱去。
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