中科检测是土壤检测、场地调查评估机构,中科检测为您科普下场地调查中土壤取样、制备等过程的相关要求:
场地调查过程中的土壤样品制备
样品制备是指按照样品测试方法的要求,把采集到的土壤鲜样在场所进行风干和研磨成特定粒度样品的整个过程。这个过程是影响数据质量的关键性因素
保持样品特性是基本要求
与水和气相比,土壤监测工作中便利的因素就是样品的流转和保存,但必须保证样品原有的特性不发生改变,破包、水浸、发霉、变质、标签脱落或模糊不清、待测污染物的引入等都会使爬山涉水辛苦采回的样本付之东流。
同时,由制备工具使用不正确引起的金属污染,由样品筛、工作台和用品清洁不彻底、除尘条件不好而引起的交叉污染,由人为失误而引起的混装、混淆等,也是改变样品特性的重要原因。
标签是样品的
标签以及标签上的字迹是样品信息的代表。要注意,搬动、运输、风干、研磨、过筛、称量、分装、再编码和重新制作标签等过程中,包括样品从原有容器、临时性托盘、筛分工具到新容器的多个环节,都有造成标签和样品对应关系发生变化的风险。
全量研磨是保持样品代表性
野外采样的客观条件和样品性状决定了无论是单样还是混合样,都不可能在现场均匀混合,因此,一个包装中的样品就是一个代表性的整体,不能随意丢弃和选择性留存。
混合操作是保证测试结果
样品制备后,一般需要按照测试、质量控制和留存的需要而进行分装。没有混合均匀的样品,也就得不到合格的平行测试数据。
根据样品测试技术制备样品
不同的监测因子需要不同粒径的样品,例如,过2mm、0.25mm、0.15mm和0.075mm筛等,但是并不是越细越好。部分因子是在样品水浸提条件下的测试,粒径不同,也就会影响表面积以及浸出量,因此,需要逐步、分次过筛,而不是直接用研磨机“一劳永逸”。
样品制备量影响精准度
土壤样品的测试使用量一般比较少,例如,原子吸收法测定重金属需要0.2~0.5g的样品,但是需要几十倍或数百倍的样品制备量,仅制备或从样品整体中筛出测试量的样品进行使用是大错特错的。
干扰因素必须予以清除
植物根系、碎石和杂草等杂质混合在土壤样品当中,它们不是土壤样品测试的对象,会影响测试结果,因此,必须在样品制备环节将其尽可能地除尽。例如,干燥的植物根系除肉眼观察剔除外,还需要采取静电吸附的方式细致去除。杂质挑出前,不主张将土壤样品直接放入粉碎机或研磨机进行制备。
集中制样值得推广的模式
土壤样品制备是一种环境下的实验室操作。建设化土壤样品制备实验室、实施规范化的管理机制、具有化的人员队伍,是保证样品制备质量的基本**,也是开展样品分装和质量控制的优势条件。
中科检测具备土壤检测的资质及能力,欢迎和我机构人员进行洽谈。
4.取样方法选择一般采用五点取样法或S型取样法。
分析方法
方法:标准方法(即仲裁方法),按土壤环境质量标准中选配的分析方法。
二方法:由部门规定或推荐的方法。
三方法:根据各地实情,自选等效方法,但应作标准样品验证或比对实验,其检出限、准确度、精密度不**相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。
中科检测是土壤检测三方机构,土壤检测项目包括:土壤成分分析、土壤**质检测、土壤微生物指标检测、土壤有毒有害物质检测、土壤肥力等,土壤检测服务范围:农田土壤检测、茶园土壤检测、蔬菜土壤检测、果园土壤检测、牧场土壤检测、林地土壤检测、自然保护区土壤检测。
土壤样品的萃取技术
1、索氏萃取法(SoxhletExtraction)
索氏萃取作为传统的萃取方法之一,至今仍受到人们的器重,在分析非极性和中等极性痕量**物方面得到广泛应用,如沉积物、土壤和动植物组织等。
索氏萃取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好;沸点低,便于纯化和浓缩:毒性低。
常用的溶剂包括:正己烷、、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长,另外萃取时,硫也易从基质中萃取出来,从而影响检测器的测定,延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量,也缩短了萃取时间。
2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)
超声萃取法是分析固体基质简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的和样品混合,超声萃取待测物质。
其大优点是萃取速度快、操作简单,而且不需要的仪器设备。在优化条件下,可以基本达到甚至**索氏萃取的回收率。
尽管超声萃取样品的提取时问较短,但萃取结束后仍需要进一步离心分离**相,因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时,它仍需要消耗大量时间。
常用溶剂有、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。
3、酸碱处理萃取法
有实验表明,在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过的硅胶可明显地改善萃取效果,提高萃取回收率。但该种方法是建立在其它萃取方法之上的,并不能从根本上改善这些方法的局限性,且酸碱对环境也不利,故实际应用的不多。
4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)
蒸汽相萃取法的特点是所得萃取物不需进一步净化,可直接用于色谱分析。该法被应用于分析湖泊沉积物中PCBs和**氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs等分析。但该法在实际应用中并未得到很大推广。
5、**临界流体萃取
利用**临界流体在物理、化学方面的特性,根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用,避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的**临界流体中,CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而为常用,己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。
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