操作步骤
原理
取碘试液,滴加该品的水溶液适量,碘的颜色即消失;所得溶液显酸盐的鉴别反应。2) 该品显盐的火焰反应。
综述
取该品约0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,溶解后,加1ml ,用代滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml ,继续滴定到蓝色消失;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.752mg 的Na2S2O5。
详解
代酸盐 取该品1.1g,缓缓加稀10ml,溶解后,置水浴中加热10分钟,放冷,移置比色管中,加水至20ml,如显浑浊,与代滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。铁盐 取该品1.0g,加水5ml 与2ml 溶解后,置水浴上蒸干,残渣中加水15ml与2ml ,溶解后,加溴试液适量使溶液显微,加热除去过剩的溴,放冷,加水至25ml,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。重金属 取该品1.0g,加水10ml溶解后,加5ml ,置水浴上蒸干,残渣中加水15ml,缓缓煮沸2 分钟,滤过,滤液中加溴试液适量使澄清,加热除去过剩的溴,放冷,加指示液1 滴与氨试液适量至溶液显粉红色,加盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取该品1.0g,加水4ml 溶解后,加3ml ,置水浴上蒸干,残渣中加水数毫升,搅匀,滤过,滤渣用水洗净,洗液与滤液合并,蒸干,加5ml 与水23ml,溶解后,依法检查(附录Ⅷ J法),应符合规定(0.0002%)。
取该品约0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加1mL,用代滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于4.752mg的Na2S2O5。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献:中华共和国典,典会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p914。
测定方法
方法原理
方法名称:焦亚---焦亚的测定---氧化还原滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定焦亚的含量。
该方法适用于焦亚。
供试品置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加1mL,用代滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算焦亚的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉代滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化36g与水50mL溶解后,加3滴与水适量定容成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105º;C干燥至恒重的基准约0.15g,加滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与橙指示液1滴,加酸滴定液(0.5mol/L)适量使转变为粉红色,再加2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946。根据本液的消耗量和的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
储藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
⒉代滴定液(0.1 mol/L)
配制:取代26g与无水碳酸0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL代(0.1mol/L)相当于4.903g的。根据本液的消耗量与的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
1、废气:焦亚废气来自合成尾气和干燥尾气,采用纯碱洗涤是有效和合理的处理方式,吸收液可以回用到配碱工序。这样不但可以实现尾气的达标排放,同时能够提高的收率。处理设备一般采用填料吸收塔,通过逆流吸收,将尾气中SO2除去。
2、废水:焦亚生产的工艺废水来自洗涤工序,主要污染因子为:亚、酸、等杂质。这个稀酸水是焦亚行业的一个普遍问题。废水产生量为每吨焦产品产生约50-80kg。目前的处理工艺主要有:石灰中和、纯碱中和、制取酸。石灰中和成本低,有酸钙固废产生,纯碱中和成本较高,没有固废产生,制取酸是一个好方向,但需要有便利的,同时相对投资多一些。
焦亚 锁定
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焦亚为白色或结晶粉末或小结晶,带有强烈的SO2气味,比重 1.4,溶于水,水溶液呈酸性,与强酸接触则放出SO2而生成相应的盐类, 久置空气中,则氧化成Na2S2O6,故该产品不能久存。高于150摄氏度,即分解出SO2。
中文名
焦亚
英文名
Sodium Pyrosulfite
化学式
Na2S2O5
分子量
190.09
CAS登录号
7681-57-4
EINECS登录号
231-673-0
熔 点
>300度
水溶性
可溶
密 度
1.48
外 观
白色粉末
应 用
抗氧化剂
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