冷冻干燥机使用的一些注意事项
无论是为了使用安全或者是为了冷冻干燥机的使用寿命,我们都需要在冷冻干燥机使用过程中注意一些事项:
1、制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2、样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3、注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5、一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;
6、样在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。
冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
冻干机由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。冷冻干燥简称冻干,就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
冻干机的几大节能优势:
1.三重热交换板作为冷凝器的内部冷却器,在预冻结束时,冷凝器已充分地冷却。预冻结束后,不需要进行制冷切换,就可以开始抽真空,可节约抽真空的时间。
2.在压缩机配置两台时,即使有一台压缩机不工作,冷凝器的冷凝表面积也不会减少。因为每块三重热交换板内设置四组盘管,每两根盘管对应一台压缩机,如有一台压缩机发生故障或不工作,捕霜面积没有任何变化。一般在一次干燥的末期和二次干燥阶段,负荷量比较小的时候,程序会自动关停一台压缩机,从而实现节能。
3.冷却水高效节能装置,是利用压缩机冷却水的预热和硅油进行热交换,从而可以取代电加热的功能。不仅如此,还可以实现硅油的快速冷却,同时,还可以循环加热导热油进行化霜。
针对冷冻干燥机调温问题之解决方案
在冷冻干燥机冻干过程中,液态物品的降温预冻以及随后的固态物品中水分的升华过程中需要将温度控制在工艺要求的一定范围内,这就要求冷冻干燥机具有一定精度的调温功能。如何在不设置调温机组的前提下较好地解决冷冻干燥机的调温问题,具体方案如下:
1、为在制冷压缩机冷量富余的前提下,在给冷冻干燥机前箱供冷的制冷系统管路旁边增加一条能提供适当冷量的制冷支路来满足调温时的冷量需要;
2、同时由于调温时,制冷压缩机是在给两个不同蒸发温度的蒸发器供冷,工况的差异可能会因膨胀阀控制的滞后对制冷压缩机产生较大的冲击,严重时可能会导致制冷压缩机的液击而造成故障,这就需要把握好对回汽压力的控制,现技术人员在前箱蒸发器的回汽管路上增设了一个电磁阀门,通过压力控制器对电磁阀门前后压差的监测来控制阀门的开或关减小调温时的负荷冲击,保证压缩机的平稳工作;
3、为了防止因电磁阀门的关闭而造成前箱蒸发器内压力的升高,调温效果得不到保证,技术人员又在电磁阀门前的回汽管路上增加了一条回汽支管,联接到制冷压缩机的二级压缩的吸气管,通过在多台冷冻干燥机上的实践,结果证明这种处理方案是切实可行的,它既能避免了增设调温机组的费用增加,又解决了现在普遍采用的毛细管调温造成调温效果不理想和对压缩机的负荷冲击。
冷冻干燥机比之常规干燥机的优势所在
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。 冷冻干燥机的冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。所以冷冻干燥机相对常规干燥机,具有如下优点:
★ 冷冻干燥机在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
★ 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
★ 许多热敏性的物质不会发生变性或失活。
★ 在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。
★ 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
★ 冷冻干燥机干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
★ 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
★ 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高 的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
这便是冷冻干燥机比之常规干燥机的优势所在,具体的选用还要看您自己的需求了。
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