冻干机,冷冻干燥的整个过程实际上是同时进行传热和传质(水蒸气)的过程。热和质的传递速率会影响干燥速率,从而影响整个冷冻干燥周期。所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率,简单分析如下:
1.材料的形态和组分
根据冻干材料的形态,它通常分为固体和液体。固体的形状和液体的浓度对冷冻干燥速率具有更大的影响。
2.预速冻率
在冷冻过程中形成的晶体的尺寸在很大程度上影响干燥速率和干燥后产物溶解的速率。快速冷冻和缓慢冷冻的过程具有以下差异:快速冷冻产生的冰晶较小,而缓慢冷冻产生的冰晶较大。大冰晶有利于升华,而小冰晶不利于升华。快速冷冻导致低的升华速率和快速的解吸速率。缓慢的冷冻导致快速的升华速率和缓慢的分解速率。
3.装量
将材料冻干时,将其包装到容器中后,表面积与材料厚度之间存在相应比例,即冻干与装载量有关。较小的表面积和厚度有利于水的升华,易于冷冻干燥,质量理想。通常,材料的厚度越薄,传热和传质速度越快,干燥时间越短。但是,如果材料的厚度薄,则每批冷冻干燥区域中每批干燥的材料较少,对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。
4.干燥室的压力
干燥室中的压力会影响传热和传质的速度。就传质而言,压力越低越好,对于传热而言,压力越高越好。传质速率的大小主要取决于升华界面和干燥层表面的温度和压力。为了增加干燥层中水蒸气的逸出率,一种是提高升华界面的温度,以增加界面水蒸气的压力。这是为了增加干燥室的真空度并降低干燥层表面上的蒸气压。
冷冻干燥机各组成部分及其使用说明
1、压缩机
冷冻干燥机使用的制冷压缩机目前大多采用中高温型全密封往复式压缩机,其特点是:结构紧凑、体积小、重量轻、振动小、噪声低,能效比高。由于全密封压缩机的电动机与压缩机主体密封在一钢制壳体内,电动机处在冷媒气态环境中运行,冷却条件较好,寿命较长。壳体下部存有规定数量的润滑油,在压缩机工作时,对各部自动供油,平时不需再添加润滑油。
2、热交换、蒸发器
热交换在冷冻干燥机里的主要作用是利用被蒸发器冷却后的压缩空气所携带的冷量(对绝大多数用户来讲这部分冷量属废冷)并用这部分冷量来冷却携带大量水蒸气的较高温度的压缩空气,从而减轻了冷冻干燥机制冷系统的热负荷,达到节约能源的目的。另一方面,低温压缩空气在热交换器里温度得到回升,使排气管道外壁不致因温度过低而出现结露现象。
3、冷凝器、二次冷凝器(预冷回热器)
在冷冻干燥机中冷凝器的作用是将冷媒压缩机排出的高压、过热冷媒蒸气冷却成为液态制冷剂,使制冷过程得以连续不断进行。由于冷凝器排出的热量包括冷媒从蒸发器吸取的热量以及由压缩功转换过来的热量。所以冷凝器的负荷比蒸发器来得大,冷冻干燥机中冷凝器分空气冷却式(风冷型冷凝器)和水冷却式(水冷型冷凝器)两种。
4、旋风分离器(气水分离器)
旋风分离器也是一种惯性分离器,较多地用于气固分离。压缩空气沿筒壁切线方向进入分离器后,在里面产生旋转,混在气体中的水滴也跟着一起旋转并产生离心力,质量大的水滴所产生的离心力大,在离心力作用下大水滴向外壁移动,碰到外壁(也是挡板)后再集聚长大并与气体分离。
5、热气旁路阀
压缩空气在蒸发器中冷却时,有大量凝结水析出。为了防止这种情况的出现,必须对冷媒蒸发温度加以控制。其简单有效的措施就是在冷凝器和蒸发器之间加设一只热气旁路阀,热气旁路阀的测压管与蒸发压力直接连接。当蒸发压力低于一定程度时,热气旁路阀自动开启,冷凝器中的高温冷媒蒸气直接进入蒸发器,提升蒸发温度,避免冰堵现象。
6、热力膨胀阀或毛细管(节流阀)
膨胀阀(毛细管)是制冷系统的节流机构。在冷冻干燥机中,蒸发器制冷剂的供给及其调节者是通过节流机构来实现的。节流机构使制冷从高温高压液体进入蒸发器。毛细管由于结构简单,工作稳定,在小型冷冻干燥机获得普遍应用。
7、自动排水阀
在冷冻式干燥机中,凝结的冷凝水应及时排放出设备外,避免因冷凝水排放不及时造成空气含水量上升,为了方便冷凝水的排放,在设备上装备了自动排水阀当排水阀贮水杯内水位未达到一定高度时,压缩空气的压力将浮球压下关闭排水孔,就不会造成气流泄漏。
8、干燥过滤器
运行中的制冷装置,由于制冷剂和冷冻油存在水分、固体粉未、污垢等杂质,情况严重时会使节流结构的节流孔产生脏堵。因此在冷媒供液管前必须装设干燥过滤器。另外,制冷剂中微量水分对制冷系统的危害。对冷媒,冷冻油及蒸发器、冷凝器和配管的干燥处理是极为重要的。
干燥有很多方法,例如日光晒燥,煮干,喷雾干燥和真空干燥等,但是普通的干燥方法通常在0℃以上的温度下进行。干燥的产品通常具有体积缩小和质地硬化的问题。大多数易挥发成分将丢失。一些热敏物质会变性和失活,有些物质甚至会氧化。因此,与干燥前的产品相比,干燥后的产品的特性差异很大。冷冻干燥法基本上在0℃以下进行,即将产品冷冻。在后期减少产品的残留水分时,才允许将产品升高到0℃以上的温度,但通常不超过40℃。在真空下,当水蒸气直接升华时,形成类似海绵状疏松多孔结构,因此干燥后其体积几乎不变。在再次使用之前,只要添加水,它就会立即溶解。
选购真空冷冻干燥机
一、板层温度均匀性及平整度:
板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。实验室冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种实验室冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。
二、降温速率
降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的实验室冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。
三、控制系统
实验室冻干机的控制系统类型及功能各异,对于应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产的实验室冻干机,其控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
四、冻干面积
实验室冻干机的冻干面积,用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:
A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡
即需选用板层负荷面积为0.18㎡的实验室冻干机。
五、冷阱温度
冷阱是真空冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验室冻干机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。
冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。
冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。
六、极限真空度
极限真空度体现实验室冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。
七、抽真空时间
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到10Pa左右。
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