水质检测时水样的分类
一、瞬时水样
瞬时水样是指从水中不连续地随机(就时间和断面而言)采集的单一样品,一般在定的时间和地点随机采取。对于成分较稳定的水体,或水体的成分在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大,这时采集的瞬时样品很具有代表性。当水体的组成随时间发生变化,则要在适当时间间隔内进行瞬时采样,分别进行分析,测出水质的变化程度、频率和周期。当水体的成分发生空间变化时,就要在各个相应的部位采样。
COD测定具体步骤
(1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。
(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。
(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL非标液(用10mL的非标液移液管,要用非标液润洗移液管3次)。
(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。
(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。
(7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。
(8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。
(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。
(10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。
(11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。
(12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至处,进行下一个滴定)。
(13)记录读数,计算结果。
对于自来水的参数来说有很多种检测方法。不过我们在使用水质检测仪时一定要考虑每个选项的精确度和检测限制(即它是否能准确地区分百万分之四十和百万分之五十之间的污染物,或者仅仅是十和百分?可以检测到百万分之0.1以上的水平,或者仅高于百万分)
一般而言一些特定测试程序在数据精确方面会有所误差。例如DIY领域的试剂盒可用于许多测试,但与水质检测仪相比可靠性和结果精确度要低很多。
在水质检测时提供分析的水样,能够充分的表现出该水体的全面性,因此该水体的水样在检测之前不能受到任何意外的污染。而在日常的检测过程中大多数操作都是在现场对受污染的水体采样后,将样品送回到相关的实验室再进行分析,想要得到准确的水质参数,除了要采样精密准确的水质检测仪器外,大家还要对水样的采集保存和分类有充分的了解。
对水样进行采集时可以通过水文、气候、地质、地貌特征、水体沿岸城市分布、工业布局、污染源分布及排污情况进行分类。
在测定COD的过程中每个细小的环节都可能会引起误差,以下便是环境工程师总结的一些注意事项。
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的量可达40mL,如取用20.00mL水样,即可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量沉淀,并不影响测定。
(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。
(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后,溶液中剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。
(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
原子吸收法
原子吸收分光光度法具有突出优势: 检测速度快、 检测准确度高、灵敏度极高,且检测方法十分简单,可以有效抵御内外部其他干扰因素,提升整体结果的准 确度。因此,在重金属元素检测中有着十分广泛的应用和突出的应用,为常用的是火焰原子吸收分光光度法。在应用该方法时,要注意以下三方面的问题:
,有效处理检测样品。
如果样品本身存在差异,那么选用的处理方法也要注意适用性和合理性。例如,如果水样品没有沉淀,可以直接对样品进行检 测; 如果水样品中含有部分泥沙,需要做好离心沉淀的 处理,这样不仅能提高检测的准确度,还能减少对检测 设备的伤害。
第二,增强火焰吸光度的稳定性。
在测定水质中的活泼金属元素时,对于火焰吸收光度稳定性的要求较高,因此必须要保证预热时间充足,同时, 燃气和助燃器都要有很高的纯度才能符合实际检测的要求,要保证燃气合格,并定期完成检漏工作,以免造 成测量的误差。
第三,注重提高测量的灵敏度。
在具体的水质重金属检测中,要严格依照仪器给定的说明 控制好测量的每一个条件,特别要注意调整好燃烧器 的高度,保证金属元素的完全原子化。在具体的测量 中,要耐心观察、记录其中的各项数据,光源的强度要 充足,空心阴极灯的灯电流要进行合理把控。
在利用液相色谱分析方法对环境水质中的重金属进行检测时,主要是利用其高效分离的特点,通过该方法可以将水和重金属分离,达到检测重金属的目的,但是在利用中,也存在很多不足之处,如: 灵敏度不好,所以在具体使用中将其与其他技术结合,使其发挥更大的优势。
比如: 对浓度较高的水进行检测时,用离子色 谱法对离子的属性进行检测,同时,利用其他离子交换的方法对其进行定量分析,有助于对水中的重金属进 行检测。
江苏广分检测技术有限公司: :廉洁,尊长敬司,创新为魂,应用为重,励精图治。 经营服务理念: 用心服务,用科学检测技术为客户发现、消除火灾隐患,追求与经营效益的双赢,造福社会。 企业行为准则: 方法科学,诚信经营,坚持原则,为客户提供、科学、的优质服务。 员工行为准则: 诚实守信,尊长敬业;笑看得失,莫议人非;爱岗敬业,和合处世;技术精湛,服务至上;遵章守法,勇担责任。 公司积鼓励员工学习中国传统文化,倡导孝敬、诚信、感恩向善的行为。做事要有敢于担当的责任心,看淡人生得与失、多看优点、不议是非。公司坚信,培养员工正确的待人处世价值观能提升职业道德修养。同时,公司严格要求全体员工,特别是一线检测技术员,在日常工作和现场检测时,坚持按照国家规范、公司管理规定操作,坚守铁的工作纪律,做好各方面的预防措施,重要的一条准则是:坚决拒绝收取不正当利益!坚持全面检测标准,对发现消防设施的火灾隐患如实反映,确保检测数据的真实性,视遗留火灾隐患如犯罪。做到廉洁从业、社会满意,终目标——为国家和生命财产把好消防质量关!