无渣磷化液成分检测

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磷化作为一种金属表面处理方法[ 1] , 广泛用于汽车工业、机械、电子、*工业等, 同时磷化处理技术可以应用于各种黑色金属、铝及其合金。中温磷化工艺具有磷化膜厚、耐腐蚀性优良, 膜与钢铁件的结合力强, 成膜外观均匀细致, 使用寿命长等一些优点, 在锌系无渣磷化液中引入Ca2+ 后, 磷化膜质量明显提高[ 3] , 具有耐蚀、高附着力及冷加工润滑性等优点。
本实验配制锌钙系无渣磷化液, 对某厂家的铁钉进行磷化研究, 在较优条件下得到的磷化膜致密、抗腐蚀性能较好。
1　实验部分
1. 1　材料、仪器定性实验试剂均为CP 级, 定量实验所用试剂均为AR 级; 上海天平仪器厂T G328A 电光分析天平;上海实验仪器厂501 型**级恒温器; 上海耀华医疗器械厂托盘天平。某厂家生产的铁质螺丝钉。
1. 2　测试方法
1) 无渣磷化液总酸度　用0. 1 mo l/ L NaOH 溶液滴定10 mL 无渣磷化液, 以酚酞为指示剂, 无渣磷化液从无色变为红色为终点, 所消耗溶液体积的数值( 以mL 计)即为总酸度点数。
2) 无渣磷化液游离酸度　用0. 1 mo l/ L NaOH 溶液滴定10 mL 无渣磷化液, 以甲基橙为指示剂, 无渣磷化液从红色变为橙黄色为终点, 所消耗溶液体积的数值( 以mL 计) 即为游离酸点数。
3) 耐蚀性测定　按GB6807-86 规定使用CuSO4 点滴法。
1. 3　无渣磷化液配方及工艺条件
ZnO 6. 5～8. 5 g / L
磷酸25～35 g / L
促进剂0. 1 g / L
碳酸钙1. 2～1. 8 g / L
总酸度35～40 点
游离酸度5～6 点
磷化时间15 min
磷化温度65～70℃
其中促进剂A 为NaNO2 和N aClO3 按一定质量比配制。
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