自1944年Haeler首先提出以将待测元素光谱线引出并用光电倍增管接收的方法来代替摄谱法进行光谱分析以来,光电光谱仪及其应用都有了很大的发展。
光谱仪配合其特的、特别适合于配合炉前分析的优点,使其发展成为金属冶炼和铸造行业必 不可少的分析手段,其特点如下:
1.炉中取的样品只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言,可用小车床车去表面氧化皮即可。
2.从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟,速度非常快,有利于缩短冶炼时间,降低成本。特别是对那些容易烧损的元素,较便于控制其后的成份。
3.样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈 多愈合算,经济效益好。
4.分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,保证它能符合国家标准的规格,甚至可将合金成份控制到规格的中下限,以节省中间合金或铁合金的消耗。
5.分析数据可以从计算机打印出来或存入软盘中,作为性记录。
总之,从技术角度来看光电光谱分析,可以说至今还没有比它能较有效的用于炉前快速分析的仪器,具备了那么多的特点而能取代它。所以世界上冶炼、铸造以及其他金属加工企业均竞相采用这类仪器成为一种常规分析手段,从保证产品质量,从经济效益等方面,它是十分有利的分析工具。
而目前市场上光电光谱仪又分两大类,传统的PMT(光电倍增管)技术和现下流行的CCD技术。
光谱分析仪的术语,你了解几个
CCD:电荷耦合元件。可以称为CCD图像传感器,也叫图像控制器。
样块:测试的金属块状物,**构的样块叫做标样。
罗兰圆光学系统:Rowland circle 在凹球面反射镜面上刻划一系列等间距的平行线条构成的反射光栅,它具有分光能力和聚光能力,光谱仪的设计结构。
火花:电极放电发生跃迁,光谱仪有高压电,发出白光。作用是激发
基体效应:基体效应就是共存元素对被测元素的影响
工作原理:样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生**光谱,**光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素**波长范围,通过光电管测量每个元素的谱线,每种元素**光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。
光栅:光学器件,作用是分光。把光谱折射出来
激发系统:使用高能预燃低压火花激发光,使样品原子化,并使原子**光谱
光学系统:对光信号进行处理,使用光栅等进行分光。
测控系统:测量代表各元素的特征谱线强度,通过各种手段,将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作
软件处理系统:对电脑接收到的各通道的光,进行运算,得到稳定准确的样品含量。
光电直读光谱仪,又称“火花源原子**光谱仪”,其工作原理是对金属固体样品直接放电产生电火花。
由于电火花的高温使金属固体样品被直接气化形成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生特征光谱线(复合光)进入光谱仪分光室被光栅按波长大小顺序排列光谱,各个元素的光谱通过出射狭缝射入检测仪统,被检测系统的检测元件(光电倍增管或固体检测器)将名自的光信号变成电信号进入测量系统,然后经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,通过检测元件的测量获得每个元素谱线的强度值,该强度与样品中元素含量成正比关系。
后由计算机系统通过内部预制或者自制校正曲线就可以获得该元素的含量,直接以质量分数显示。由于各个元素的特征谱线波长是不一样的,因此可以根据特征谱线的波长大小来确定它是哪一种元素,这就是光谱的定性分析。特征谱线的强度大小是由**该谱线的光子数目来决定的,光子数目多则强度大,反之则弱,而光子的数目又和处于基态的原子数目所决定,而基态原子数目又取决于某元素含量多少,根据谱线强度大小就可以得到某元素的含量,这就是它的定性定量分析原理。
氩气是化学活性较不活泼的气体,再工业上应用很广。纯氩是纯度达到**的氩气,而高纯氩气的纯度达到99.999%。只有使用高纯氩光谱仪才能运行良好,测量精度准确不出错。
高纯氩是光谱仪火花室的保护气体,为了较好地激发,不掺杂多余杂质的高纯氩是必须使用的,检测样品组织结构越复杂的样品对氩气的纯度要求就越严格。
氩气不纯会导致光谱仪激发光源不激发及跳闸;分析数据不稳定,特别是分析波长较低的元素如:C、P、S等,还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、**属等;校正系数**出要求范围,标准化系数偏高;激发时扩散放电,激发点呈白色(白点),强度降低,样品表面无侵蚀,分析数据不准确等问题,所以高纯氩对光谱仪来说意义非凡。
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