X荧光光谱仪分析法中不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适,或者经过简单的切割达到X 荧光光谱仪分析的要求,只需表面抛光,液体样品可以直接分析,大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论,液体样品就不再讨论。
1、固体样品的主要缺点是,一般情况下不能采用各种添加法:如标准添加(或稀释)法、低(或高)吸收稀释法、内标法等。若所有样品中已经含有适当的、一定浓度的内标元素,则上述的后两种方法还是可用的。另外,也不能进行化学浓缩和分离。表面结构和成分有时也难取得一致。可能弄不到现成的标样,而人工合成又很困难。
2、制样方法,固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料(如生铁,钢锭等)制取。另外,也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析,好用激冷。经抛光的原材料,或经砂轮磨打的表面,一般是令人满意的,但对后者仍需进一步抛光,以减少表面粗糙度,并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。抛光的方法有许多种,包括:
(1)行带式磨削,然后用抛光器抛光,其砂纸粒度依次由粗变细
(2)用车床、铣床或刨床进行加工。对于薄板和箔,必须仔细操作,以保证表面不出现翘曲、和折痕。特别要注意不能照射时间太长,以免受热变形。薄板和箔必须衬上一块刚性支撑物,或把它们粘在一起。
制备固体样品时要注意:
(1) 样品的分析面不能有气孔,析出物和多孔质现象。
(2) 防止偏析。造成偏析的因素:合金的组成和密度;铸模的材料、形状和厚度;合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。
X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用?
(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品,同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。
(2) 铜块作用一是作能量校正,二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。
22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响?
(1) 原子序数较低的元素(或基体)对能量较高的谱线吸收系数较低,因此无限厚度也就大一点
(2) Sb的K线能量较高,能穿透厚的样品(相对本样品中的其他元素的特征射线),所以饱和厚度也就比其他元素厚。
23.进行合金分析的时候,比如测定硅锰中的si时,用什么进行校正要好些呢?
(1) 用含Si量接近待测合金中Si含量的合金标样校正。
(2) 基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话,我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。
实际上,你可能是由于线性不好,所以觉得应该做“基体校正”。
原因是:
A、可能是定值还得在准确一些。
B、制样上的偏差比较大。
其中二条比较主要。那没有办法,自己解决。
X射线荧光光谱仪(XRF)具有谱线简单、不破坏样品、操作简便、测定迅速等优点,广泛应用于地质、冶金、采矿、有色、海洋、生化、环境、石化、商检、电子、、考古、难融化物和建材工业等领域。但因为XRF操作简便的优点,使得现在一些“不求甚解”的使用者,只会使用,缺乏对于XRF的基础知识。你得懂XRF的原理么?你知道XRF的分类么?你知道各类XRF有什么优势么?
下面为大家一一解答:
XRF的原理是什么?
X射线荧光(XRF),顾名思义,利用了X射线和荧光技术,当原级X射线照射在待测样品上,产生的次级X射线叫X射线荧光,通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素,但是在实际应用中,一般有效的元素测量范围为从铍(Be)到铀(U)的90余种元素。
XRF的分类有哪些?
XRF根据原理不同主要分为两类:波长色散型(WD-XRF)和能量色散型(ED-XRF),其根本区别在于检测方法的不同:
波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF),简称为波散型XRF,其原理是将X射线荧光通过晶体或人工拟晶体将不同能量的谱线分开,然后进行检测。通过谱线的波长进行定性分析,通过能量的强度进行定量分析。
波散型XRF
能量色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),简称能散型XRF,没有复杂的分光系统,X射线荧光直接进入探测器,再经放大器放大成形后进入多道脉冲幅度分析器,将不同能量的脉冲分开并处理,就可以对能量范围很宽的X射线谱同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。
SDD探测器
数字多道分析系统
X射线源
高低压电源
准直器滤光片系统
精密移动平台
光闸系统
样品观测系统
电子控制系统
计算机及喷墨打印机
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,分析仪器行业上市公司,代码:300165,注册资本49699.087万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司、四川天瑞环境科技有限公司、河南省天瑞环境科技有限公司、厦门质谱仪器仪表有限公司、苏州天蓝祥瑞技术服务有限公司九家全资子公司和江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司、沁水璟盛生活垃圾全资源化有限公司、雅安天瑞水务有限公司、安岳天瑞水务有限公司五家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 公司被授予 “国家火炬计划”,“江苏省”,“江苏省软件企业”,“江苏省科技创新示范企业”,“江苏省规划布局内软件企业”,“江苏省光谱分析仪器工程技术研究中心”等荣誉称号。X荧光光谱仪系列产品被认定为“国家新产品”和“江苏省高新技术产品”。产品品种齐全,为环境保护与安全、工业测试与分析及其它领域提供解决方案。 天瑞仪器将以“分析行业者”的姿态,不断探究世界分析领域的前端。为客户提供更加的产品和更加满意的服务,同时为电子、电器、珠宝、玩具、食品、建材、冶金、地矿、塑料、石油、化工、等众多行业提供更为完善的行业整体解决方案,从而推动中国经济快速全球化。