大孔吸附树脂纯化技术在制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高有效成分的提取、分离、富集效率。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选类生物碱的提取分离工艺条件,将水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中特征峰不明显。软化水732阳离子交换树脂;本产品是在交联为7%的苯乙烯?二乙烯共聚体上带有磺酸基(-SO3H)的阳离子交流树脂,是一种磺酸化苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交流树脂。它在碱性、中性、乃至酸性介质中都显示离子交流功用。本产品具有交流容量高、交流速度快、机械强度好等特色。本产品树脂系列包含三个种类,其间001×7为通用性产品:001×7FC适用于双层床、双室床、起浮床体系:001×7MB适用于混床体系。二、履行规范:GB13659-92 DL519-93、SH 2605.01-97三、理化性能目标: 四、使用时参考目标:目标名称 001×7 .PH规模:1~14外观 金至棕褐色球状颗粒 2.使用温度:氢型≤100℃;钠型≤120℃出厂型式 钠型 3.转型膨胀率%:(Na+→H+)≤10含水量% 40-50 4.工作交流容量:≥1000mmol/l (湿)质量全交流容量mmo1/g ≥4.50 5.工业用树脂层高度:1.0~3.0m体积交流容量mmo1/ml ≥1.90 6.再生液浓度:NaCl:8~10%HCl:4~5%湿视密度g/ml 0.77-0.87 7.再生液用量:湿真密度g/ml 1.25-1.29 NaCl(810%)体积:树脂体积=1.5~2.1下限粒度% (<0.315)mm≤1.0 HC1(4~5%)体积:树脂体积=2~3:1规模粒度% (0.315-1.25)mm≥95 8.再生液流速:4~6米/小时 有用粒径mm 0.40-0.60 9.再生触摸时刻:30~60分钟 均一系数 ≤1.60 10.正洗流速:10~20米/小时磨后圆球率% ≥90 11.正洗时刻:约30分钟渗磨圆球率% ≥60 DL519-2004 12.运转流速:10~45米/小时五、与国外对应牌号:六、包装:编织袋,内衬塑料袋,毛重25Kg七、储运:产品在储运过程中坚持5-40℃环境中,防止过热,留意不使树脂失水其他产品: 717阴离子交流树脂,锅炉水处理树脂, D113大孔阳离子交流树脂,D301大孔阴离子交流树脂,大孔强酸性阳离子交换树脂基本信息中文名称D001大孔阳离子交流树脂PH规模0-14答应温度钠型≤ 120 氢型≤ 100再生液浓度NaOH:2-4% HCl:2-5%大孔强酸性阳离子交换树脂参阅指标:1、PH规模:0-142、答应温度:钠型≤ 120 氢型≤ 1003、胀大:%(Na → H )≤ 104、工业用树脂层高度:m 1.0-3.05、再生液浓度:NaOH:2-4%HCl:2-5%6、再生剂用量:kg/m (按计,工业品)HCl 140-100NaOH 40-1007、再生液流速: m/h 5-88、再接触时刻:minute:30-609、正洗流速:m/h:10-2010、正洗时刻:minute:约3011、运行流速: 10-25 m/h12、作业交流容量:80-120 mh大孔强酸性阳离子交换树脂用处:首要用于高速混床处理,有机反响催化。
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